【国家标准(GB)】 地球化学样品中贵金属分析方法硫脉富集-催化分光光度法测定铱量

ICs 73. 060
中华民共和国国家标准
GB/T 17418. 1--17418. 6--1998地球化学样品中贵金属分析方法Methods for analysis of noble metalsin geochemical samples
1998-06-17发布
1999-01-01实施
国家质量技术蓝馨局发布
中华人民共和国国家标准
地球化学样品中贵金属分析方法硫脲富集-催化分光光度法测定铱量Methndsforanalysls of nohle metals in genchermical samplesDetereninailonotiriditmcontent-Prccancentrationby hioarea-Calalytie spectrnphotametrle methad1范围
本准观定了地质料中铱的测定方法。GB/T 17418.4199B
车标准适用了超基生岩努含铂忘元素的号石及地物料中策的测定，测定范围：1×10*~5：0-*
2引用标准
一列标准所包的条文，通过在去标准中引更而构成必元标准的条义。本坏准出版时，所示驱本均为有效。所有标准部会要谢习·便用车标准的各方应探讨使也下列标准最新版本的可能性。GB1.488标准化工作孕则化学分折方法标谨编写规定GB/门T14505—93岩石和矿（化学分析方法总则及·胶规定GB17218.1—1998地球化学排起中贸金属分析方法总则及一般规定D7G03-010铂族元素矿E分析妮号3方凌捐要
式样经灼烧除硫及有机贰后，过过轧化钠分解：水提取，以疏懒酸化，加氢氯酸除硅，在浓流醛介质中，加热至0C时碳与统、钱、铂、靶等盘金网元求生或疏化物沉淀，而与大盘燃金属分离：加销醛-硫慢游解流旋并酸坏洗纸及硫磺。再用硫慢锂-急或纳础，使辣、饿穿铂族元雾转比为研酸坐络会物.利用能催化饰（N）神（1）体系大氧化还原文成，且伴化反应连度与铱的浓良成比例，估此划定微量欲。
采用固定度法时.适用的测定范压是2n/mT.0n/l.:固定时i法为.2g/tr:L2g/mL，延长友时间可测定低率6.01g/的装4试剂
4.1盐(e1,19g/ml.)。
4.2硝酸（叫l.42g/mL)
4.3微酸rpl.84g/ml.>
4.4维醛+1).
4. 5 疏联c(H:SU,)=1 mol/L,
4.6或氧酸（.15gml.)
国系质量技术监局1998-06-17批准19990101实施
4.7磁酸(1.ase/T.).
4.8l.6/）。
4.9套化钠净液(NaC1)=20%
GB/T 17418.4—1998
4.10硫酸焦疏酸纳混会盐（1）：一分硫酸锂与一份熊研酸销混与，于100mL统均竭中,切措站盖，放入商温户！于C熔融15mim，取出错娲.冷时至室猛，将培块到入瓷研铎中研细，案对保存备剂：
4.11酰醛课焦允致划降滤(60 R/二),彩;取6多流总锂-焦硫酸钠混合盐(4.10),用水落解后稀释至 :
4.12过氧北氢()11/m)
4.13过载化钢
1.14炕啄。
4.15氧化二溶液（1U/）称政10g三氧化二放于m杯中.列入氢氧化钠和2l.水，微热管解后用水释至约700m=.,加人118mT.统酸（4.4).用水转称至1Mm1.容瓶稀鲜工刻度，摇沟：
4.16统单编按婚2g)你取72g价单馈(S0+2NH04H0济H04.5）中并用此酸萨释至-工：过滤后使用，4.17疏取录熔液：(5hg7.):称取i0硫酸乘籍于H,S(),(4.5)中,并用比酸薪释至1nmMml..4.18嵌标准穿液
4.18.1你取57.35mg光谱纯氟笨酸较（NH,>1rCl，=100mL烧杯中，人25ml水.手人25mL盐酸（4.1)温热使其溶解，取下冷却：移入25mI.穿量瓶，补加25mT.盐酸（4.1).以水释释至度,撞约。此溶液1m.含1,0限。4.18.2移吸13.0L依标准碎液（4.=8.1.坐于100mL容量瓶中，加入20m（4.1).以水稀杆至树密·搭匀。此落液1m，含10.0陷。4.18.3移取5.1:m能标准溶液(4.18.3.置于100m1.量瓶中，加入20m7.盐酸（4.1),以水转释至刻疫约。此熔液1mT.含0.统。5仪器
分光光度计。
6试样
6.1试拦枪度小于74um，
6-2一般石样显应在103预工燥，化双应在60~81℃预于端约41受工工媒蛋中，冷却至室促了分析步骤
7.1试样域
按表1购取试样，特确至1.001R
该含量
.c31-0. 02wwW.bzxz.Net
0.02~0. ]
CB:T1741B.4 -1998
友1试液分收
韵成式满长积
富务项体书
事单后相状
测定管表体积
测定分取体积
1中称量5在样品均气的提下检升的样的导小取为10时，成称联二份5试烂，月让或化纳4.15婚函，视改同·-烧你中，用养限（4.4）酸化后，入DVm婴量中，稀至列患，报匀，分及 250 m[.进行测定。
2 老扩伴为陷铁矿时,用过氧化垢(4. 13)好融,炎取后川颈酸(4. 4>取化,移人500 mL 容最析中,帮非至划.趋与，劳取53~100.进行分商毫象。3测定结来与分敢比包的试液量方关，分取多时法乐有编低的见案，股少取样能测得出，以少分取落液测定为好
7.2空自酸
随同试样进行效份空自诚岭，所平试例须取自可一试剂瓶、加入同等的量7.3校试验
随同试举分析可淡型，含案相近的标癌试样。7.4测定
7.4.1炸烧
将试样（7.)空丁3)ml.锁址满中，放入商温炉内·护门册-小缝，月函盘升至700%并保持2万，对含硫和含碳的试样，在购烧过程中要搅拌试样1--2次。烧厅报出冷却举究温7.4.2试栏$分解
在炮烧序的试性(7. 41)中,加人 4~6接的过氧化热(4.13),描与，上面再疆差一层约1过氧化钠（4.13).盖上措蜗盖+放入已升温至700的到温炉中熔融21-~3)1ui：胶出均塌冷却至室温，对于硅含量较高的试样，若术培好，可外划过氧化纳（4.13).再次送入高温护直至完全熔融：7.4.3分声富类
将铁堵（7.4.2)放入400mL虑环中，加入约150ml.热水提取，洗净划摘和盖，冷却。以疏醛(.4)中和全氢氧化物视溶全部筛解。加过氧化丝（4.12)至游液清亮。将溶夜转移全40DmL安四氟乙烧杯中，沉在烧杯底音的钛皮则奔去。（对铬铁矿或错含量9.02义10-对，应将率液转500mI穿量瓶中以水烯释至刻丧.摇勾.一般忙倪分取相当十1g试单游液竺于小00m漆四瓶乙端整补中。增10mL疏酸(1.3).1心ml.氢氧较(4.6),用塑起棒搅与，将格塑料烧两-F中温电热板热发至素日烟。取下冷却，用水洗塑料烧杯孕，将燃杯虫新放在电热吸上继续加热器发至研酸日烟，妇比反女二遍以亲尽氛离于，取下烧权放至冷却。人50mL水2)m盐酸（4.1)列2磷酸（4.7)接蔽铬（铬铁切40mL磷酸4.7)).迟热便盐类熔解后，移人50KlTmL玻鸡烧杯中，用水洗塑料烧杯34次，501m1.疏酸（4.3），灿3多碳脉（4.14月装率境拌均，加盖表面将烧怀置于电炉上加热蒸发全硫酸始冒自举。截入支300心温度计，此时商体的温度约180-20℃：满续加熬要求在mim内适到230下，取下烧朴，效至高温电热上能续保温约1h，取下烧补，冷却.车不断搅拌下切人温水全约400mJ将烧杯在电炉广打热杰佛，再移至电热板.上保温有至额破究全凝影落液消亮为正.取下烧杯，冷却至定温。用有缸坡璃谢斗经效层慢速定量滤纸抽气过滤，将沉全部移至循斗中的滤纸上，擦净1
GB/T17418.4-1998
滤杯，用水流烧标？~次，洗次淀8次：描于。让，经瓦氧胶处理后，尚在分硅未资公时，将记淀球望请-上后，里氢款<1，1）元2次，每次加更氯酸光把抽气瓶的大为关小轮轻转动气瓶快氢氧酸克证淀将格解再打并火求头险乐的效曾抽去本效院至刻成子，若试为等扩时上述出除延。7.4.4除航烘，穿解销族心亲
尚沉旋连同滤跃放入100rL装杯中.加入0.=g究致连角硫酸纳很合盐(4.10)、EmL硫酸14.3）、1)1m1.硝或（4.2：.益上表面且，将统环置丁电热板上划热.破滤红没除去硫菌，待目统鞭烟时，引滴营山片机嘴！!荐杯龄扑加峻！1.2！.直车有机物及研磺全部余尽为止：打开表面，继续扣热至烧科下约ml.时.最上烧格放冷却，灿人7.5m酸（4.1).2.=mL像！4.2)盖上表面，首于电热板主加热然津至反应完金：取将溶液多入的装地据中，如落与熟酸（4)酸缺订，等地置了电热板上，光在证温加热至守口烟，取下冷却，用水洗过树型，风热至目自妇，然后转至高蓝处尽圳原下地满。
注：“色测定能的游微中销含量0.b必，王水浴护版元素时办离铂，为法是：将战环有机物改试的收尽白烟最下冷、加人上未加要便然资解蒸发车外积后效率求落蓝以股1耗销醛三次，以：m0需酸切热降解、成入00mL公使说斗中，使体机控制在终15证，人10试效其醛（l.55g/m）摇放置10mi加人15L505BP的四减TBPCC-3：7收1mi：分房弃去有矶相，将水相落液效人32L资址性，如人1流开取1.1>滴高款限4.85流确能(4.21. 以下按第 7. 4. 4 多步深进行。7.4.5将铱转化为流酸盐路合物
加入1硫酸理-焦统酸纳理合盐（4.10)于频均圾中.盖二密世竭盖，放入益度已升至600T的高溢炉中，性60熔距121nir。取出措涡，冷至空温。用水没取熔块，搅扑溶解完全后。移入25ml.比色管中，收求流册病数次、件稀释空刻度癌考。辞登清后测定。7.4.6催化光度法测定
够取5=L上达险清游波(7.4.5\置于25TL比色管中，补加硫曦望焦死酸构游波（4.1-)至5m1.,1人2ml.一年化种榨液（4.5)、1mI.硫酸乘液(2.17),摇勾将=年普还间之些替架浸人室求博中杭温2：用回定时叫法惑用西是装总法测定，7.4.E.1固定时法测定
纽速划入1.0工已性温的蔬酸动轰微（4.16》，同的正卸开后秒表井摊、在室添水描中效置定时向（以工作讲裁的最高钱舍量之吸光度值陷全.3随近时所需的时间求确定）：然后格入1色权中，在恰到设定时叫时，以本作整比，在420nm点450nm波长处利量落液的吸光度A.求log14值。从二作曲线上也出告依尽。一股空白吸光变应在1.6附近。7.4.5.2巨定浓害法测定
也速加人1.00m已也益的慢辅缺率液（4.16)，同时开动部表并摄.在室盗水中放过：定时.斗滤移入：cm比杯，以水作比，在420rm或40m波长处测量熔摘的透光增至一定有（例心%>所再的时间r（ntin），求1在值，从工作典线上查含量了.5T负曲线求绘元
7.5.1工作曲线系列液的配制
移取1.0L标准激（4.二6.3）置于3m案世中.加人6.5多疏酸锂焦硫殿钩泥合盐【4.10]、10做转（4.315满硝酸（4.2)、E维高数载（2.8>将增带置工电热模上切热苯至自原三。收下扑1g蔬酸理-焦硫酸的准合盐14.19）盖上均*益，在6C0商温片中将12am和试样向时穿）取出年：教置冷却率年温，用水提取，多人25ml.穿量地，择与，此裕滤1m含20g饿。7.5.2移致钱标准溶液<7.5.1110ml.置于25:L容量瓶中，以蔬酸锂-焦统酸销溶液（4.)稀释至刻度控勾。此溶较1mt.含s.0%嵌.7.5.3[21定时百法工作曲线的错制x
GH/T1741B.4—1998
移收C.55、3.13、3.25.0.50.0.75.1.00mL依标降等滤（7.5.2或（4.5.2)分动置于年25m比丝管中,扑对硫酸镁-热酸钩溶液（4.11)至bmL：拍人2mL三氧化二语液(4.15.1m.死酸汞裕滤（4.7).操主，将比色管连同比色管采没入室识水措中恒温30nin.迅速人1.mL疏股肺较踏液（4.16）、同时立肥启动毛/表牛摇约。在案温水中放置一定时间（以工作业线方的最商错含量之吸光贯值降至1.：对所畜要的时来确定），将薄商修入1cm比色杯中，在恰到设定时间时，以水步参比士20m或150nm派长处测量熔漫的吸光度A。求1aR7/1值。以1ug1/A值作纵兰析.敏的浓度模尘标，绘制工法也浅。空自范顺光寒,这在1.0附递。7.5.4固定液度法二作曲线的绘制移最0.00.1.Uu、2.00.3.00、4.CC,5.0表标准游液（7.5.）.币于一组25m1.比色年中,以施单-焦硫酸的溶凌（4.11)）稀格率5mL，弧入3ml三氧化二神港披（4.15），！mL硫段求溶液（.17）摘勾，将比色管连同比盒管果污入温水增中恒温2Umi。迈速列人二，9L硫酸针铵溶液（4，6！.时立的启动移表并摇勺。在室湿水槽中放胃完时宜，将穿液移入1m比色怀中，以水作参比，在420r.m或45mnm长处，测量溶液内透光率增垒定值（例加50%）所需要的日时叫mm）.求1/值1/值作织坐标.以依的添避作描标，综制工作线，8分析结果的计算
载下式计算钱关含些：
式中：心
(e)/10_(m,mo)PV
以工作由线上声得试样停液的依母：\以工作曲线上查得试样空白溶液的装量：：试样虽·8：
试样分整后制必或拦简蒋总件积，ml.V从式推径总体积中分最的体科！.mEP,
9精密度
分商富案后制成测定陷夜体料.mL：从测定溶较中分取的体积，血。表2粘密度
正发性，
+=0. 6G7 im>.m2
.(1r)/10
乐现唑
R=1, 35B 3 I 0. 4c2 T m
本精密度数据在1994～1993年，由五个实验变对-E个水平的试样所作的实验中确定的。15
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