【国家标准(GB)】 地球化学样品中贵金属分析方法硫脲富集-催化极谱法测定铂量和铑量

1CS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 17418.1--17418. 6—1998地球化学样品中贵金属分析方法Methods For aualysis of noble mctalsin geochemical sampics
1998- 06 - 17 发布
1999-01 -01实施
家带微批局高发布
中华人民共和国国家标准
地球化学样品中贵金属分析方法硫腺富集-催化极谱法
测定铂景和量
Miethods for nunlysis ot nohte netals in genchemicul samnplesDeterminaion of piatinum and hwlium content-Precuncehtrationhy honea-t'atalytic priarngraphir: melhed1范围
本标施热庭了地质物料中和录的测定方法GB/T174183.21998
去标准适用于H件等含铂族元素的岩石改池质物科中销和姥的道定，定范围：铂2×1005
2引用标准
下列标所包含的条文，通过在本标准！引月而构成为本标准的条文：本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准战会教修汀.使用本标调范各方产探法侵用下列标广最新脱本的可留性，GR]、一x标准工性子购化学析少法标准编写定GB1450元3岩个和占化单分针方法总感区一划定信517413.1一1998地球化学详品盘金同分标方法总则及-般规定IZG93(1销族元素5石分析规量
3方法提要
试兰经施除读及亡质后，用过氨化部献，水架取，以硫象酸化，年素氧践荐发互烟断后：在游配酸介质中，如热正2（时研原与钳、佬、银等销线元乘生成疏化物抗淀，从而与大量贱金尚分离。创响酸-磁酸萍鲜凉德并鼓环然虾相除去确卖后，心用硫俊锂-焦碗酸纳溶总，使智，等铂族元索转化大瓦龄盐落台物。
知可诸在价总-款化使-六次中城胶-硫酸联胺底成中产宝灵敏度很高的催化波。铂关峰电位的为一1.（对银审极）。铂在（2/ml.-2g/mi.范回与其导致哦高是载也关系：铠的峰也位为一1.1V对银七极）.钱在3.0ng/m~0.25ag/mL范用内，催电流与艳的浓良并不完全减直线关系要用曲战法计算依度。
在石中一般含不高，铂、我可以连续测定。在测定条件一，体限中，1C哗铠不抗语的是，但必筑分。2Ph，C，Mo.2mgCNiCr，200Z，1CCgA，TI.UgAu,Sm、PJ.5Jr,Ox.2R,1Te.0.1ugRh不十扰的定。NO,-严查干扰赶尽4试剂
4. 1盐酸/l,1/mL。
国家表量本监督局199B0617批准1999-01-01实施
4.2硝酸(pl.42g/ml.)。
4. 3疏脱(p1. 84R/mL)。
4.4酰酸(1+1)。
4.5氧瓶酸(ml.15g/mL)
4.6磷哦（ol.69g/mL）
4.7高氧酸(,01.G7R/L)，优级纯。GH/T 741B.2—1998
法：对高氧龄要用化极满法进行尾前检查，者含有Pt，别应采再重蒸懂新高氯险，4.8过化钠。
4.9过车化款（.11g/ml）
4.10复化钠溶波(I）=20%。
4.11蔬酸锂-焦酸销混会盐（1十1）：1份疏酸锂与1份焦硫酸翊混匀，胃下100mI瓷均中，树益放入高护中于600圾融1元min，取出均，冷却至室温，将熔块倒入尧研然中研细.密封保存备用。
4.12箭酸锂-焦研酸钠裕维（60&/工）,床取5%础酸锂焦疏酸钠混合盐（4.11).用水溶解后瘤释至100mL
4. 13貌脲，
4.14氧化铵。
4.15六次中基叫胺，
4.16蔬龄联胺。
4. 17测定舶,佬极糖底滤; 1. 5 mnE/L H,SO,-30 g/I. NH,CI-(, 00S nml/1. (CHa),V,-0, 05 g/TNTI,NTL,TI,S0,称取1.12六次甲基四胺(4.15)、0A氧化数（4.14)、0.05B硫酸联胺(4.16)用水溶解，加入1G5mT.硫（4.4)，移入1000ml.容量瓶中，用水帮释至刻害，福勺.放当1大后使用，此择液可稳定一个月。
4.18铂标准获赖
4.18.1称取0.100g光谱纯(99.99%)铂丝，做于1)mL烧杯中,加入15mL盐酸(4.1),5mL俩酸（4.2)放在电热板上加热溶解后.加入5满款化钠溶浅（4.1），在水上蒸下.用盐酸起硝酸三改，加入10mL盐（4.1）利20m水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，扑归0mL盐（4.1)用水稀释至刻度，探句：出液1mL含100,0，4.18-2移取100mL能标准溶减(1.18.1)+官于100VmL容瓶巾，加入200盐载（4.1)，用水帮至刻度摇勾：批溶液1mt.含1.g铂。4.183移取10.0 ml.铂标准择液(4.15.2),罩于100ml.容量瓶中.加入15ml.盐酸(4.1).用水稀料至刻度.蒋勾.此落滤1m含0.10吨铂。4.19姥标难业
4.19.1称取38.56mg光谱纯氯铠铵（4.19.2移取10.0mL姥标准裕减（4.1%1于100m容量溢中加人100m盐酸（4.1)，用小稀释至刻度，摇勾：此液1L含.佬：4.19.3移取5.1ml.能标准箱液（4.19.2),置于1mmml.窄量瓶中加人10ml.盐毂4.1).用水两释笔刻度.稀驾，此落液1mL含0.C5Cg楚。5收器
示波极增仪.
：com意比极，银电极
6试样
6.1试样粒度座小于7m：
GB/T 17418.2 -1998wwW.bzxz.Net
5.2-般号石样山产在1U5%预于燥，碳化矿应在6-8两干探约4受于于领窖中冷却至毫温。，分折步骤
按表1和表2称取试性，精确王G,：名.表1试额分职其
n,nn2~c.02
>. (02 -0. 10
>C. 1--0. 50
0. 50-5. 3
c.ct s-.C.C1
c.cI.vu, u
>c. t5 --0. 10
2-0. 10 ~0.
试伴整
称祥量
制成式体表
2c3~230
密集分取体积
表2试液分取量
制国作码
2m～3×
分医装
150-500
凯美后用成
设是控随快损
雷禁后制皮
测足齐遮生积
副查分取体识
定处性实
表口种样量是在详品均匀的前类下设计的。劳矿撑打数敢押量为12时，忘你取一份5试样，用过化纳（4.3)均胆后提胶在间一考杯巾,川疏1.1>晚化后.感入5C分m1容系十，而经至刻宽，匀,分收20证（作当于5g民样)进行测定，节件品为格交矿、差过乳化保<4.8)洛融，服氧职<4.4)酸化，能入50Gml.容量典中，乐互刻斑.插寸，分联 54. ~ .1ni ml, 肾些
了,2空户试验
随同试详进行效份空自试验，所用试剂须收自后试剂急，加入同等药量7.3楼工试验
随同试拦分析亢类型，会贯扫相近的标降试拦，7.4谢定
7.4.1谢烧
将试烊（7.）胃十35ml.钛塔块巾，放人高温炉内，炉门留一小链，出低温升至700并保待2t对含硫杠含磁高的试样在灼烧迁程中要搅举达模1-2次：灼烧后取出冷打至室源，7.4.2试样的分解
GR/T 17418.2—1998
它灼烧后的试样（7.4.1>中，入4--6倍的过氧化（4.8），搅勾，上面再覆益一层约1选氧化制（1.8），盖上璃盖，放入源至700%的点温炉中落面20～30mjm，取出辑冷比至室温。对于社含量整高的试样，些穴熔好，可补加过载化钠（4.9),再次达入有源炉直至完企融。7.4.3分离高典
将然弱（7,4.7)人100mI.烧杯中，入约二59raL热水提取，洗净她和盖，冷，以硫酸（4.4)中部全氢载化物沉淀全部率解.涵加过氧化氢（A.)至溶波清亮，将溶液软修至400ml.聚四氧乙梯烧坏中，泛在烧杆主部的镁皮则奔云：（偿含量>1.×10，钱含量0，×10-时，应将溶液移人53m容瓶中，以水新群至刘变，播幻。按表1和表分取部分液禁于400聚布7瓷杯中。）加11m硫酸（4.3）.10m1.氢氧酸（4.）.用塑料样搅挡均约：将望物烧杯置想电热板上加热蒸发至硫酸：取下冷却。开水洗塑料烧机壁，将烧杯电新效在串病极上继续力热蒸发至已蔬酸烟，如此反复一泊以除尽冠离平.取下杯效至梢冷，加入20mL盐酸（4.1），划20nL磷酸（4.6)蔽陷（铬钛灯4ml两（4.》）如入水，温热快业炎落解后移人00ml.烧怀中，月水洗塑料烧杯3~4润，加50mL硫酸（4.3）.加3蔬呼（4.13），用鼓摔搅拌均均，加盖表面血，将烧杯审于电沪上加热蒸发至流酸开始2凸烟.拥入支300℃温度汁，胎时液休渠度约180%：~200C继续加热，要求生4mi.内达到239。取烧杆，放至高温电热板上维续保温约1h取下烧杯，冷却.在不断境拌下加人虚水至约40ml.净烧板效在良炉上订热煮房，再移至电热板上保组直至研碳完金凝案溶液清充为止.取下烧杯，冷却至室温。用有机玻璃漏斗经双层慢速定生滤纸持气过滤，将沉淀全部移至漏斗中的滤低上，梯净烧杯，用水洗烧怀7--8次，沉沉淀7*-8次，抽干。注：右绕望其晚处锂后，尚有邮分硅未降尽对，料况淀移至保二上后，重氢醛（1+12洗2--3泌，年次设配前先把抽气瓶的水求龙义美小，轻轻精动抽气机，使毫氧膜充分了沉淀捞献将引酸降解.正打几水系龙实，将硅酸及的能去，月法约次真离了
7.4.4除硫磺，落解铂族亏索
将沉淀连可滤既激人0JmL烧杯中，加入0.5疏酸理-集硫酸钢混合盐（4.11）、5m硫(4.3)，0rmL确酸4.2)，盖上表面血，等烧不置于高温自热板上订热破环滤纸分解硫磺.待硫酸烟对，用滴由烧杯脂项若杯壁补加酮假4.2)救次，上至有机物及统磺全音除尽，打开表面口，维续加热全烧杯中柔下约1m硫疫时，取下烧杯，冷却，效人7.5mL盐骏（4.1）、2.5mL硝腰（4.2）.益上表面血，些十电热板上加热煮沸至反应完全后，取下，将游液移入30mL欲堆据中，加二C清高氯酸（4,7)除饿订.将焖置于电起板上：光尘低担加热至州取下降却，用水洗树涡垫，再城热至甘凸烟.然后够至高温处知尽占酒，取下据、
江：当吸测定谢的：ml.治我中1(Kne时，成敏坏滤低及Y等，工本添样销族元双时分离的，泓地：证人11ml.干水.燃伸粉类井效发空小本机后将规杯称关水格上燃干.用6mol/L盘酸迁硝醛三饮，加人5mol/1盐酸然L，焦上表面正，末沸1Tua，降济旋杯率5mt.比色评口，后月6mol盘酸碳产空刻度,拉与，分取13 0L 济强置于 3U %紊中,补雄著醒调焦疏酸钠混合盐至C,5g剂定。为收1u.Uu落然量分就通斗中高铂定链，加人1C惠镇酸，勾，量10mn，加人15m名30买TBF的四氧化需济液LP：CC=3·7),至1mi，分层系有机相，将水相洛液放人预先却有53英咳性件可险谢限合让（4.1的30m.咨当均中，15人10商预酸（4.4)10高期改（4.7)5滴确聘（4.2).以按单7. 4. 4 集步聚行、
7.4.5将销族元蒂转化为研载述络合物加入1g酰酸摄-焦疑取的混合盐<4.11)于瓷拆中。盖上瓷划圾盖.放入温度已升至500的高温炉十，在630.炼距2mir：取出辆，冷却率罕温。月水湿取塔块：提拦落解完全屈，移人25比色管中.以水洗甘竭数次：产稀释至效度，摇勾。散置签消后测定：7.4.6极治测定
分取1~imT.试液（7..3).置于十燃的1CmL比色管中.不尼mL老，以流酸缇-需确醛落液（1.12)补丘竿5mL.人5mi.测宗铂、丧极讲点液（4.17)，措。将部分溶液佩人电解池中，于示波极7
GE/T17418-21996
语仪上，起始电为一学对银电极），测偿和饿的寻数港被，拍波益前，波在后，同时进行工作拍线的极谐测定。从工作曲线上查侵相应的铂量知能生，7.5工作其线的络制
7.5.1T绘制陷夜拉出各
移1.0nml.销标准率液（4.8.3)印.25ml.能标准溶液(.19.3),严于30mL宽璃出,入U.5g疏数性焦硫微钠妮会盐（4.11).10清究酸<4.>、5滴硝酸（4.2)和1滴商氨酸（4.7)。将圾」电热报上训熟至日尽三氧化残调取下冷切。1晓般铜-焦流酸销混合些（4.）.盖1蜗益在：商温炉中控列12可n圾品冷都。水设取焙典，婚完全后移入m比色管中，月水稀择至,格。此萃微 ml.含U. 004 C C. 5 。7.5.2销、佬工作曲线的绘前
分取.o、t.5r.1.cF1.5c.2.cc.8.mm、4.5、6.00mi钟、轮混合标准游液（7.5.1)，分列晋十组=-烯毕CmI.比色管中、用度划-常形慢销海液（4.12)稀释至5mL，加入5m测是拍、佬拨谱底液（.17）据勾将部分落液倾人电制池中，用示波极措仪导数存分进行定，起始电立为一.9V（对银电极）：以销量或佬量为横丝标，相应的峰高为纵坐标，给制铂成铠的工作曲线8分析结果的计算
按下式计算铂、铠的含量：
式力：m
9精密度
wiPt或Kh)/10-*m二mVV
从工作曲线上查尽试样溶液关铭盘或储量·必上作曲线上查试性至自链较的铂量或量·：试择重求！
证择分解后制成试样溶液总体积，L：以试样落液总保权中分取步体积，mL：分离完集后制股测定降液体积，式I.从测定溶液中分取的体.mL
表3精密度
0. 45~-- 4. 5
w-c.8220mllx
P-calem
wPRh)/10-
再乳兰R
R-c.c1 30.59 4m
车精确度数据是在1州1~年，四个实验对了～个水半的试举所作的害验中确定的。：com
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