【国家标准(GB)】 地球化学样品中贵金属分析方法火试金富集-发射光谱法测定铂量、钯量和金量

1Cs 73. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T 17418.1~~17418.61998
地球化学样品中贵金属分析方法Methods for analvsis of noble melalsin geochemical samples
1998-06-17发布
1999-01-01实施
家质量技术周发布
中华人民共和国国家标准
地球化学样品中贵金属分析方法火试金富集-发射光谱法
测定铂量、钯量和金册
Melhotls for anniysis of noble metals hn georhemical semplesDelerminatiwn of platinum pallndiun and gold eontent-Preconceniraliouby tire ussay-Emission spectrugraphic method1蕊围
飞标准划定了池质物料中铂、和金片测庭方法GR/T17478.6—1598
这标唯适用上岩石及地球化学共质物料户链，钯和金的测定。不造用于格钠在等广石中销，钯和金的测定。
测定范因：钟.2×10~.1×10.110~件1×105金1×10~0.1×102引用标准
下列标准所包含的条文，通过车本标追户引月而构成火车标准的条文，本标准出版时，所示版术为有效。听有标准部会被修汀他使用本标书各方证探过使下列标准最新本的可能生。G1.4一88标准化工作寻则化学分析方法标准编写规定GB/14505—93岁石和石化学分折法总则及股规定GB/T711R.11998地球化学样品中责金属分析方法总此及-股规定J3Z：93-012铂族元书矿右分析规程3方法提要
试样与火试金熔剂滤今，加入1m1g银，在950C熔融待到含安金圆的解扣，铅与熔查分离后在933求次得会铂、钯和金的果合粒，把银合粒装入电极.以发射光谱法同时测定错、钯和金的含量。4试剂
4.1酸酸钠、工业纯，粉状，
4.2硼砂NB,O,·HQ工业纯.状。
4.3磁无破酸铅2PhC)，Ph(CI)，粉状铂、钯和金的含量皆应小-于0.05×10-。试齐到备方法如下：称取1.2kg氧化铅（工业纯>，放入5000l.烧杯中加3500ml.白来水，在搅拌下入00ml硝腰（el.12g/mL）和100mL冰乙酸，挑拌25min，另取1g二革茶统，辫于15mL热的冰Z.酸中，趁热将此液例入铅盐落液中，辅续撼拌2b.切入1g活性碳粒度为0.074mm)，再搬拌1减压过滤。滤液燃于2L塑料确巾，不淳物产去。=本质接术监登品-06-17批准
1999 -01-01 实施
GD/T 17418.6—1998
另取800接酸钠（工业维），月330m热自来水落解亡产一逐步托炭酸纳落波加入新盐降液中，直至潜液的H25。效清后，倾能去上层清液，再用151.自来水倾能性涤沉流3次。把沉滤移到本压斗中戏压过，乎用目来水洗降？次，取马产品，在10℃灿，得，3玻式碳，矶碎启备用，
4.4英粉检度为C.074mm。经过土水处罚除云贵金满后洪干，4.5面粉
4.6艺36给。（指商踪标明乙整36关的市告试前）：4.酸溶液oAg）n/ral.。
弥版0.0多银粉优纯，铂和金的含录皆小于.1：0-“置丁烧杯，加人10m.水邦2m腰（l.4分R/mL优缴纯）微热至液解片.用水稀群至的L。4.8七光谱纯.0.074mm。
4.9酸锂-在混榜木【1-4
称取1碳教器[分折纯)和g石里树（4.8)玛瑙研体中证均。4.10铂、钯和金标准系列合
每粒含有银1.9mg，铂.钯和金各0.001,0.003,c.910、0.030.0.100、0.30C、1.304g4.10.1制备，包，金标准杆末A
称取光谱纯铂粉，钯粉，金格弃1.U0m2黄于5um.书娲中。切入3g粉（优级)揽勾，上面手盖g锑投（忧级纯），兰上地据益后将炸垢效人高组炉中焙30mirt。取出柑圾，云盖，销冷但老开始车品前把熔融端以细流状全配阅入冷水中。收集全部筛粒，在111℃烘下，冷却后称蓝.精确至0.在密码中拉梯粒耐至0.1.mm，设够粒质基为3炫标准粉末中销，靶的含量为：
4.10.2制咨、记金标准书末所
w(Pr,Pd,Au)=
称统W×1-\拍金标准份末A1.10.1置Cm瓷5数（优级纯境寸上面益7g梯数（级纯1兰上地盖，将埚改人00高温炉中熔融20min。以下按第.10.录步跟，经水泽供十，殊重和研磨，制得针.钯，金示降末B，设锑拉员空为W3E，则该标唯粉术中销钯，金含些为
W(nt. d Au) = AxWe* 10- - B
4.10.3制希销，钯.金标准系列轻未制备1（心)套合粒所需的标准粉来盘及其制备方法如：取？个30m瓷满编与【~7.每个增满人1.银（优级纯）称×10）g3×19*）g、(1×10*/），销企标准销末（4.2.2)依次放13号垢中称（0.3×10\A)、（0.1×=2-=/A）、（C.3×10/A）、1×10-*/A）长、相、范，金标准粉本A（4.10.13依款放入4~7号非中。每个州瑞中都叫入锦份（优级驾)至总质量达16.5g搅约，上而盖5.0g梯粉（世级纯）.盖上均识盖，把老蜗敢人900么房组中密融20mm以按第.10.1杀步深，经水率.失十，重和鹿.制得.包，余标准系列舒末1~7号。设号梯械的质虚依饮为W：W：.W,.W..Ws.W..W*.并以我，代表之.
4.10.4备铂、记、金标准系列合粒以钯金标准系列粉元=-~7（4.10.3)分别称取（W，×19-3（精确至0.2mg各置于铅产中，此初片更约1，面约-压成表面血状，留中铂、纪，金的含量皆.1×10范蓝有标带粉未的轻片入已在953C预热20mm的炭而中灰晚至铅全部次尽：下接第7.4.4条步费洗净，吓得27
铂，钯，金的标准系列合较
5仪器，设备
5.1品铝塔据0rl.,
注，使黑工虚先检型均空口，
GB/T17418.61998
5.2镁砂东预页部内经约33mm底部外径约38mm商约2：mm.约1.mm，号法：水泥（标号425镁醇（1G月）水转质量比（20：80：3）搅和钧与，在东正机上正制成型十一个月。
5.3弱漏护.
5.4石率回极下吸带预杯形，规格，孔径1-2，孔深（尖）]-，壁厚2.0mm预格：6mm，硼长4nm。上电摄为网简形.1.sm,孔深4.1r:壁厚0.5m.商长6.UmL:孔中充填碳酸锣石墨泥物末（4.9)压紧刮。5.5一米平面光栅摄谱仪
5.6测微光度计
6诚样
6.1试样度应小于74um。
6.2一般岩若栏品应在105℃.预干燥，统化码应在60~80心预下燥约4h置丁下燥器中，冷却至室湿。7分析步舞
7.1试祥量
称取均句试样10g.精确至0.1g
注，钟的放出限02×1心-，些样品，中作岗若，其含量车控山剂险近，火于要求更高的价析，划标证式品的定值改胶40样品，牙个培.们合并吹，然齿光游测定，可存到更可掌的结果，7.2空自试验
随同试样过行双份空自式验，所用试剂须取自币一试剂瓶，加入同等量。7.3较止试验
随同试样分析同类型，含相近似的标准试拌。7.4測是www.bzxz.net
74.1配料
将试性（1)入2m雕形瓶中，视据试样的性质配料：峻性岩：17g碳破钠(4.1).4g頭炒(4.2).12g碱式碳酸铅（4.3).1.4g面粉（4.5)。坐超H：11热销（4.1)硼砂（4.2)1成式楼酸铅（43.4g面粉（4.5)。碳酸盐：+-够酸钠<4.1)9g粥砂（4.2),12赋式碳酸铅（4.3>，1.4面粉（4.)+3石英粉(4.4)。
注：老电H：10H的到配晚性若E.31性常超基性限益各加1.8椒摧试样岩石技性选评相应的配料，将试样和配料据约后，例入高锂塔蜗（5.13中，然后挖一小坑，加入0.」酶酸锯路玻（，
将增端置于三升温至950T的高温扩中，关内炉门于温率约7mi时，反应剧烈，应微启炉门，位日至埚游有溢出趋势的气泡1整，关沃炉门继续升温至950七，押保持5mn。取白据，将熔距体倒人入铁模中，冷却后取出铅和去熔清，铅扣电7~·9B。件：蒸一市靠，火试金法融和求吹的产迎炉序留由风效半产的进资中进行，2H
7.4.3灰吹
G0/T17413.61998
将暂扣7.42载入已在9下高组扩内顶热30n的镁支川（2中，关团炉，升温.待格铅脱模云，半启炉门，并控制温度在900交次至铅金部吹尽。收H灰。7.4.4洗净合粒
以实血（7.4.3)中度市组合始.放入10ml.资世竭中，加人0.bmL乙联[4.6：.放在已我热电热拒上热至银会验上范沾染物裕脱。取出银合粒，在水中镖洗一次，放在些娠上吸十。7.4.5光谱测定
光将合粒表入一电授（5.1)中燃后用整粉（%.B)，充或电批孔.压究，进行光测定。交流旦亚激发仪器汽条件见的录A1），采用天律产1型光谱相极，A，B显影液，25C显彩4min，定影工透时：1款上电报一定费氏装割平，产例安热SrcO，心快款可能原台。影用准讲蓝豆性一定要把下吸的部能实验等件不尽，可以（空电极装电装折确定时间。也，可以不同定弧资时问，到目极头统光也止，用测微光度测量分新线的照度，以绝对黑度法焕定改兼测分析载背长的黑惠，以背量内标法通定，分扩线、测量肾系黑度的位置以及所用测定方伙的更体规定刀际录A2.同时进行标阵系到拍测量·从1曲续查得相应的铂，钯和金的含且。74.6工能前续的绘制
渐销、利金标编累列台轻（4.11>分别放人下电极3.4)中.以下案第7.4.5条分析生骤进行，分列以黑度产成黑度差户为纵坐标，以金再量书对数IgC)为横丝标，绘制铅，肥和余的工作曲线8分析结果的计算
(P-.PE,Au)/-0-t - 2ll
9精密度
从工作曲上查试伴中铂、靶或金的量：试样量·
2精穿度
水平新因
C. 26--R3
f 26--74
.27~-1n
敏要性
r—2. T04 2m1+
r--0. 054 C . 2. 444 7ml
r-3. B5) 8*n+
w(Pr,PdA)/1n
再现性R
R- 2. 2hb G+ 2. 45 20
R-2.6113mo4s
K-aaer:
本精断数据是在13年～14年向四个实验室对t个水平的试样所作的实验确定的。GB/T17418.6—1598
（提示的谢录）
小试金富策·发射光谱法仪器工作索件A1使用北点第一光学仪器」产W11型1米牛面光册舒谱仪，别定销、钯和金的工作系件表A1和表A2.
表A仪器作条件
光训刻：2x策m
终萨10mm
光测2mm
电学尽数
交证电220V201
国联间
A2使用每用Zei5s【型测微光度计测量谱线思度，分析线的运择见下表：表 A2分析线
制定儿发
泡黑滤法
分折线
265 95
6一一紧非分析战短波--侧学景品浅处3
降光时间
黄酒因
心, 1-2. 03
3. 33 ~2. 3
0. on. ~ 0.01
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