【国家标准(GB)】 石油产品残炭测定法(微量法)

GB/T17144
本标准等效采用国际标准18010370:1993%石油产品残炭测定法（微量法）》，本标准试验周期短，试验条件易控制.样品用量少(0.10自～3.5g），白动化程度高，可以同时测定12个样品（含参比样品）。
本标准与IS010370：1993方法的主要差异如下：ISO10370:1993方法中,样品管采用钠钙玻璃,本标准样品管采用钠钙玻璃或硼硅玻璃。本标准的附录 A 是提示的附录。本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归门。本标难起草单位：中国石油化工总公司洛阳石油化丁工程公司炼制研究所。本标推主要起草人：胜九梅、李槛珍、刘全泰，..comCB/T 17144—1997
ISO前言
ISO(国际标准化组织)是由各国标准化团体（IS()成员)组成的世界性联合会。制定国际标准工作通带由ISO的技术委员会完成。对某个已经建立技术委员会的议题有兴趣的每一个成员团休，都有在该委员会表达意见的权利，与ISO保持联系的各国组织、政府机构和非政府机构也可以参加有关委员会工作。在电工技术标准化工作的所有方面，IS(）和国际电工委员会（IEC)保持着密切的合作关系。由技术委员会采纳的国际标准草案提交各成员投票表决，至少取得75义参加表决的成员同意后，才能作为国际标准发布。
国际标准1SO10370是山ISO/TC28石油产品和润滑剂技术委员会制定的。本国际标的附录A和附录B仅供参考。..com1范围
中华人民共和国国家标准
石油产品残炭测定法
(微量法）
Petroleum products- Determlnatilon ofcarbon residue—Micro method1.1本标准规定「用微量法测定石油产品残炭的方法。GB/T171441997
eqv 1so 10370:1993
1.2本标准适用于石油产品.其测定残炭的范固是0.10%（m/m)~30.0%(m/m）。对残炭超过0.10%(m/m）的石油产品本标推测定结果与康氏残炭法(GB/T268)测定结果等效。1.3本标准也适用于其残炭值低于0.10%(m/m),山馏分油组成的石油产品。对于这种产品,首先用GR/T6536方法制备10%(V/V)蒸馏残余物，然后再用本标准进行测定。1.4本标准涉及某些有危险性的材料，操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建设，因此，用户在使用本标推之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度，2引用标准1]
下列标准包括的案文,通过引用而构成为本标难的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都成是现行有效标准，
GB/T268石油产品残炭测定法（康氏法）G/T508石油产品灰分测定法
石油产品蒸馏测定法
GB/T 6536
柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法）SH/T 0559
3定义
本标准采用下列定义。
残炭carbon residue
按本标准所述的规定条件下，试样经蒸发和热解后所形成的残留物。4意义和用途”
4各肿石油产品的残炭值是用求估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的人致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。采用说明
11IS0103701993附录B改编为本标摊第2章引用标推2]IS010370：1993第1章范册中第3段及注改编为本标准第4章意义积川途国家技术监套高1.997-12-11批准1998-07-01实施
GB/T 17144—1997
4.2样品中按GB/T508规定形成的求分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中，并作为总残炭的一部分被包括在测定结果巾中，4.3在柴泌,有机硝酸酯的存在凌柴油的残炭值偏高。柴油中硝酸烷基酯的存在按SH/T 0559测定。
5方法概要
将已称革的试样敬入一个样品管中,在惰性气体(氮气)气氛中，按规定的温度程序升湿，将其加热到500，在反应过程中生成的易挥发性物质巾氮气带走，留下的碳质型残查以占原样品的百分数报告微量残炭值。
6材料
氮气：普通氮气纯度9%.5以上，用效级调节器后提供压力为0kPa-~200kPa的氮气,实际应用中最低气流压力14 kPa
7仪器
7.1样品管：用钠钙玻璃或硼磁玻璃制成\,平底。容革2mL.外径12mm.高约35mm，测定残炭量低于0.20%(m/m)的试样时.使用容量 4 mL,外径12mm-高约了2mm.壁厚1mm的样品管：7.2滴芒或玻璃槿：供你量样品时取样用，7.3成焦箱：有一个圆形燃烧室，直径约85mm，深约100mm+能够以每分钟10℃~40℃的加热速率将其加热到500℃，还有一个内径为13mm的非气孔，燃烧室内腔用预热的氮气吹打（进气口靠近顾部，排气孔在底部中央。在成焦燃烧室甲放宵一个热偶或热敏元件，在靠近样品管但又不与样品管壁接触处进行探。该燃烧室还带有·个可隔绝空气的顶盖。燕气冷凝物绝大部分直接流入位于炉宰底部可拆卸的收集器中，见图1采用说明：
713）10370:2993托品管策川俯判被璃、本标难详果用纳钙璃或翻硅皱璃：GB/T 17144—1997
生焦箱
$95-13
R7± 3
3：不锈制管
冷摄物
单位：nm
1纳缘材料（两层）+2一形加热盘管，700W两组：3一加热盘管剖面，412个直径为1mm的进气H;5--陶瓷圆环；6—保激层：7—预考（0Cr1RNis不锈钢）球置：8—厚1.6mm的内国柱形壳体：9厚1.6mm的外圆柱形壳体；[(一热出偶导线：11不绣钢管：12—微信息处退机图1生焦箱和盖
7.4样品管支架：它是一个山金属铝制成的圆柱体，直径约76mm，厚约17mm，桂体.上均勾分布12个孔（放样品管）。每个孔深13mm，直径13mm.每孔均排在距周边约3mm处，架上有6mm长的支脚.用来在炉室中心定位。边上的小圆孔用来作为起始排列样品位置的标记。支架的形状见图2。$76?
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样品管支架
般璃样品皙
单位：mm
1--小螺钉 3个,用作支脚;2一均分布的 12个孔;3一铝合金4—一不锈钢手柄图2样品管和样品管支架
7.5热电偶：铁-康铜，包括一个外部读数装置，范围450℃～550℃。7.6分析天平，愿量为0.1mg.
7.7冷却器：干燥器或类似的密封容器。不加于燥剂。8样品准备
8.1对于出馆分油组成的样品，可以按8.2~10.4的步骤进行测定，也可以按8.1.1和8.1.2规定的GB/T6536修改的步骤制备10%(V/V)蒸馏残余物。8.1.1按GB/T6536制备10%(V/V）蒸馏残余物，仪器的安装仍按GB/T6536进行，但蒸烧瓶颈部的温度计可省略，只用一个密切配合的软木塞或硅橡胶塞子塞紧蒸馏烧瓶瓶口，使其安全牢周。注：本试验步骤的关键是收集馅出物的体积，而不是出温度，所以可以不需要温度计。8.1.2当录简中缩出物的体积为89mL时，停止加热。当液体继续流入量简恰好为90mL时，移开量简，换上一个小玻璃瓶，收集从冷凝普中流出的最后馅出物，并趁热与蒸馏烧瓶中的残余物合并。混合均匀，这种混合的残余物代表原样品的10%(V/V）的残余物部分，用它代替按8.2~10.4所述的样品。8.2充分搅拌待测样品，对于粘稠的或含蜡的石油产品，应首先将其加热，降低样品的粘度。如果样品是液态状，可用小棒直接把样品滴到样品管底部。固态样品也可加热滴入或用液态氮冷冻，然后打碎，取一小块放人样品管底部。
9样品的称加
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9.1在取样和称盘过程中，用子夹取样品管，以减少称量误差。用过的样品管一般应废弃，9.2称量洁净的样品管，并记录其质量，称至0.1mg。9.3把适量质量的样品（见表1)滴人或装入到已称重的样品管底部，避免样品沾，再称量，称至0.1g，并记录下来。把装有试样的样品管放入样品管支架上（最多12个），根据指定的标号记录每个试样对应的位置。
注：每批试验样品可以包含一个参比样品。为了确定残炭的平均凹分含量和标准偏差，此多比样品应是在同·台仪器上垒少测试过20次的典型样品，以保证被测样品的准确性。当参比样品的结果落在该试样平均残炭的百分数土3倍标准偏差范围内时，则这批样品的试验结果认为可信。当参比样品的测试结果在上述极限范围以外时，则表明试验过程或仪器有问题，试验无效，表1试样量
祥品种类
照色粘捌或固体
褐色或黑色不透明流休
透明或半透明物体
10试验步骤
预计残谈值、%（m/m）
≥>1. 0 ~~5. 0
. 3~1. C
试样量.
0. 15 ± 0. 05
0.5010.10
1.50±0.50或
3.00±0.50
10.1在炉温低于100℃时，把装满试样的样品管支架放入炉腺内，并盖好盖子.再以流速为600mL/min的氮气流至少吹扫10min。然后把氮气流速降到150mL/min，并以10C/min～15C/min的加热速率将炉子加热到500，
10.2使加热炉在500℃士2℃时恒温15min，然后自动关闭炉子电源，并让其在氮气流（600ml./min）吹扫下自然冷却，当炉温降到低于250C时，把样品管支架取出·并将其放入下燥器中在天平室进一步冷却。
注 1:在样品管支架从护中取出后关闭氮气。如果样品管中试样起泡或溅出引起试样损失，则该试样应作废，试验重做。注2：试群飞濮的原因可能是由于试样含水所造成的。可先在减压状态下慢慢加燃，随后再川氮气吹扫以赶走水分。另一种方法是减少试样量。
如果要做下次试验，则打开炉盖，让其自然快速冷却。注 3:当妒温冷却到低于100它时,可开始进行下一次试验,注意：因为空气（氧气）的引入会随着挥发性焦化产物的形成产生一种燥炸性混合物，这样会不安全，所以在加热过程中，任何时候都不能打开加热炉盖子。在冷却过程中，只有当炉温降到低于250℃时，方可打开炉盖。在样品管支架从炉中取出后，才可停止通氮气，生焦箱放在实验室的通风柜内，以便没时的排放烟气，也可将加热炉排气管接到实验室排气系统中排走烟气，注意管线不要造成负压。10.3用镊子夹取样品管，把样品管移到另一个干媒器巾，让其冷却到空温，称量样品管，称至0.1mg+并记录下来。用过的样品管一般应废弃，10.4定期检查加热炉底部的废油收集瓶，必要时将其内容物倒掉后再放回。注意：加热炉底部的废油收集瓶中的冷凝物，可能含有些致瘤物质，应该避免与其接触，并应该按照可行的方法对其进行掩埋掉或适当处理摔。11计算
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原始试样或10%(V/V)蒸馏残余物的残炭X，%(m/m）,按式(1)计算：X_ ma.-m
式中：m空样品管的质量，g,
m.—-空样品管的质量加试样的质显·g；my—空样品管的质量加残炭量，g。12精密度
按下述规定判断试验果的可靠性（95%置信水将)。12.1重复性(r)
+++++++(1)
同一操作者对向一样品测得的两个结果之差不应超过式(2)计算的数值或图3中所示的重复性数值。
式中.x-
一两欲测定结果的算术乎均值，%(期/期)。12.2再现性（R）
出两个实验室提供的对同一样品的两个独立结果之差不应超过式(3)计算的数值或图3中所示的再现性数值。
R— 0.2451X2/abZxz.net
式中:X一两次测定结果的算术乎均值,另(m/m)。得现斑
残炭:微最法》平均值·关(m/m)）图3残炭(微量法)精密度数据
13报告
...+( 3)
取重复测定两个结果的算术平均值：作为试样或10%(V/V)蒸馏残余物的残炭值，报告结果精确至0. 01%(m/m)。
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附录A
（握示的附录）
残炭(微量法）与残炭（康氏法）的相互关系残炭(微量法)与残炭(康氏法)之间的相关性已得到，见图A1。就两种试验方法的精密度而前，它们之间没有差别。在统计学上，残炭（微量法）的试验结果在0.10%（m/m）～25.0%（m/m）范围内与残炭（康氏法）等效，而残炭（微量法）的精密度较好。30
残（微量法)，%(m/m)
图A1残炭（康氏法）与残炭（微量法）试验数据的相关性
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