【国家标准(GB)】 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法

ICS13.080
中华人民共和国国家标准
GB/T17138—1997
铜、锌的测定
土壤质量
火焰原子吸收分光光度法
Soil quality-Determination of copper,zinc-Flame atomic absorption spectrophotometry1997-12-08发布
1998-05-01实施
1主题内容与造用范围
中华人民共和国国家标准
土壤质量车
铜、锌的测定
火焰原子吸收分光光度法
Soil quality Defermination of copper,zincFlame atonic absorption speetrophotometryGB/T17138—1997
1.1本标准规定了测定土境中铜，辖的火始职于吸收分光光震法本标准的孕生银（按称取：：g样满解定准至-ml计算）为：铜mg/kg，锌3mg/kg。1.2
1.3当上填消解液中铁合量大干
各1时，冲制等的吸收，加入醋酸解可消除共存股分的干就。含盐类高时，往往生现非待证吸收，此时可用静景校正以京股。2
果月盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，初底鼓坏十填的矿物晶格，使试样中的德测元索全部进入试液中。然后，将土增消解波惯入空气之缺火焰中。在火率的高温下，调，锌化合物离静为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发讨的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
3试剂
本标准所便用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离水或同等纯度的盐酸《HCI)9
硝酸（HNO）。下载标准就来标准下载网
g/ml，优级电
g/ml，优级纯
硝酸溶液
：用（3）配制）
销鼓溶液，体积分数为0.2%；用3.2配制。紫氧酸（HF）.0=129g/ml
高熟酸（HCIO)）。p=1.68g/ml、优级。确酸额（La（NO），H0）水溶滚，质量分效为55.800mg/ml：称取19203（精码至9.3c02g）光潜金高铜于5:m晓不市，3.8
制标准储备液，
入硝酸溶流（）m，湿热，待完会落解后，转个0ml容量能中，用水定容至标线，遥句。锌标准满备发，13cmg/ml：标取103g（为前至992g）益谱组金属萨粒于5cml烧杯3.9
中，用主m硝酸液（3.3）溶解后，转移至m量形中，串水定容至标线，摇匀。铜、轻混合标准使用液、铜20.0mg/L，169mk/L：天砖酸溶液（3.4）圣级臀释铜、锌标3.10
准储备液（车4）（3.9）配制
4仪器
般实验室仪器和以下仪器
原子吸收分光光度计（带有背景校正器）。铜空心厨极灯
国家环境保护局
1997-07-30批准
1998-05-01实施
锌空心阴极灯。
GB/T171381997
乙炔钢瓶。
空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。仪器参数
不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用表1中的测量条件。
表仪器测量条件
阅定谈长（m）
通件完度（m）
灯电流（mA)
火增性质
其它可测定被长（mm）
5样品
氧化性
氧化性
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混勾后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土详中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去≥mm以上的砂砾），混勾。用玛瑙研体将道过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过“00目（孔径0：49mm）尼龙筛，混勾后备用。6分析步骤
试液的制备
准确称取0.2~0.5g（精确至0.000zg）试样于50ml聚四氟乙烯堆锅中，用水润湿后加入10ml盐酸（3.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加人5ml硝酸（3.2），5ml氮氟酸（3.6），3ml高氯酸（3.6），加盖后于电热板上中温加热。h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常播动增。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。得过竭坚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物量粘状统消能情况可再加人3ml硝酸（3.2）：3.㎡l氢氟酸（3.5）和1ml高氟酸（3.6），重复上述消解过程。当白姬再次基本管尽互均据内容物呈粘稠状时，取下精冷，用水冲流埃盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液（3.3）温熟热溶解残煮。然后将溶滋转移至50ml容量瓶中，加入5ml硝酸斓溶液(3、7)、冷却后定容至标线播匀，备测。由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应星白色或淡黄色（含铁量高的土壤），没有明显沉淀物存在。注意：电热板温度不宜太高。否则会使聚四氟乙希塔据变形。6.2测定
按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件、测定试液的吸光度。6.3
空白试验
用去离子水代替试样，采用和（6.）相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。并按步骤（6.2）进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液、校准曲线
参考表2，在50ml容量瓶中，各加入5ml硝酸溶液（3.7)，用硝酸溶液（3.4）稀释混合标准使用液（3.10），配制至少5个标准工作溶液，其浓度范围应包括试液中铜、锌的浓度。按步察（6.2）2
GB/T17138-1997
中的条件由低到高浓度测定其暖光度。用减去空白的吸光度与相对应的元索含量（ng/L）绘制校准曲线。表2
校准曲线溶液浓度
混合标准使用波加入体积，ml
校准面线落液浓度Qau，mg/l
校准自线潜液浓度Zn.mg/L
结果的表示
土壤样品中铜、锌的含量w（Cu（Zn）：mg/k）按下式计算：v
一试液的吸光度减去空自试验的吸光度，然后在校准曲载上查得氟、锋的含量（mg/L)。式中：-
一试陵定容的位积，ml
称取试举的重量，g;
—试样的水分含量，%。
精密魔和准确度
多个实验室用本方法分析ESS系列土墩标样中销、锌的精害度和准确度见表3，方法的梢寄度和准确度
保证值
20 9=0:5
68:1±3.0
总均值
案内相对标准偏差
室间相对标准偏差
相对误差
附录A（标准的附及）
土样水分含量测定
称取通过100目筛的风干土样5~0g（准确至0.91g)，置于铝盒或称量瓶中，在105C烘箱中A1
烘4~5h，烘干至恒重，
以百分数表示的风干土样水分含量了按下式计算A2
式中：子——土样水分含量，%；——洪于前土样重量，B；
W——洪干启土样重量，g
附加说明：
广（第）
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京，齐文启。本标准由中国环境监测总站负责解释W
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