【国家标准(GB)】 工业用氢氧化纳 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法

GB/T 4348.3—2002
前·言
本标准等效采用国际标准ISO983:1974（1997)《工业用氢氧化钠铁含量的测定1，10-菲啰嘛光度法》对国家标准GB/T4348.3--1984《工业用氢氧化钠中铁含量的测定邻菲啰啉光度法》修订而成。
本标准与ISO983：1974（1997)主要技术差异为：使用对硝基酚指示剂溶液代替甲基橙指示剂作为中和用指示剂，免除了用溴水除色造成人身损害和环境污染。
了调整。
样品取样量不同；本标准规定液体样品取25g~~30g，固体样品取15g～20g并对试剂用量做本标准与GB/T4843.3--1984的主要的技术差异为：本标准使用的还原剂为盐酸羟胺；前版为抗坏血酸。本标准规定液体样品取25g～30g，固体样品取15g～20g：前版均取10g样品。本标准自实施之日起，同时代替GB/T4348.3—1984。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（TC63/SC6)归口。本标推负责起草单位：锦西化工研究院、黑龙江齐化化工有限责任公司。本标准主要起草人：胡立明、吕华、陈沛云、李富荣。本标准于1984年首次发布。
GB/T 4348.3—2002
ISO 前言
ISO（国际标准化组织)是一个世界性的国家标准协会（ISO成员团体）的联合机构，开展国际标准工作，由ISO技术委员会进行。对技术委员会已经建立了的项目感兴趣的成员体，都有权派代表参加该技术委员会。国际组织，包括政府和非政府组织，经与ISO联系也可参加此项工作。技术委员会所采纳的国际标准草案在被ISO理事会接受为国际标准之前，先散发给各成员国征求表决意见。
国际标准ISO983，由化学技术委员会ISO/TC47起草，并于1973年9月通知各会员国。下列国家成员体表示同意：
奥地利
比利时
保加利亚
捷克斯洛伐克
匈牙利
爱尔兰
以色列
意大利
新西兰
葡萄牙
罗马尼亚
西班牙
土耳其
南斯拉夫
本标准也被国际理论化学和应用化学联合会（IUPAC)承认。没有成员国表示反对。
本标准是由ISO推荐标准R 983：1969进行技术修订而成并取代该推荐标准。107
中华人民共和国国家标准
工业用氢氧化钠
铁含的测定
1，10-菲啰啉分光光度法
Sodium hydroxide for industrial use--Determination of ironcontent-1, 10-Phenanthroline photometric method1范围
GB/T 4348.3-2002
eqv Iso 983:1974(1997)
代替GB/T4348.3—1984
本标准规定了1，10-菲啰啉分光光度法测定工业用氢氧化钠中铁含量的方法。本标准适用于铁含量的质量分数大于或等于0.00005%的各级工业用氢氧化钠产品。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1:1982）GB/T604—1988化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987)3原理
用盐酸羟胺将试样溶液中Fe3+还原成Fe?+，在缓冲溶液(pH=4.9)体系中Fe2同1,10-菲啰啉生成桔红色络合物，该络合物在波长510nm下测定其吸光度，反应式如下：4Fe*++2NH,·OH\4Fe2++N,0+H,O+4H+Fe?+ + 3C12HgN, →[Fe(C12HgN,),]2+4试剂和材料
本方法所用试剂和水,均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，除本标准规定外，均按GB/T603、GB/T604规定制备。4.1盐酸。
4.2氨水。
4.3硫酸。
4.4盐酸羟胺溶液：10g/L。
4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH一4.9。称取272g乙酸钠（CH.COONa·3H,O)，溶于水，加240mL冰乙酸，稀释至1000mL。4.6铁标准溶液：1ml.含有0.200mg铁。称取1.4043g硫酸亚铁铵［(NH)2Fe(SO.)2·6H,O],准确至0.0001g，溶于200mL水中，加人20mL硫酸(4.3),冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.7铁标准溶液：1mL含有0.010mg铁。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-05-29批准108
2002-12-01实施
GB/T 4348.3—2002
取25.00mL铁标准溶液（4.6），移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。该溶液要在使用前配制。
4.8对硝基酚溶液：2.5g/L。
4.91，10-菲啰啉溶液：2.5g/L。5仪器
一般试验室仪器和分光光度计。6操作步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准参比液的配制
依次取0.0、1.0mL、2.5mL、4.0mL、5.0mL、8.0mL,10.0.ml1:2.0.mL，15.0mL铁标准溶液（4.7)于100mL容量瓶中，分别在每个容量瓶中，加0.5mL盐酸（4.1)并加人约50mL水，然后加人5mL盐酸羟氨，20mL缓冲溶液及 5mL的1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度、播匀。静置10min。6.1.2标准参比液吸光度的测定
以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm处，按所测样品铁含量范围选用相应规格的比色血，见表1测定标准参比液的吸光度。表1
三氧化二铁的质量分数/%
0. 005~~0. 01
0.01~0.015
0.015~0. 03
比色血规格/cm
以100mL标准参比液所含铁的质量(mg)为横坐标，与其相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.2取样
用称量瓶称取15g～20g固体或25g~～30g液体氢氧化钠样品，准确至0.01g。6.3测定
6.3.1空白试验
在500mL烧杯中，加人25mL水和与中和样品（6.2)等量的盐酸（4.1),加人2~~3滴对硝基酚指示剂溶液，然后用氨水（4.2）中和至浅黄色，逐滴加人盐酸（4.1）调至溶液为无色，再过量2mL，煮沸5min，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇勾。然后按（6.3.3)所述进行处理。6.3.2试样溶液的制备
将称取样品（6.2)移人500mL烧杯中，加水溶解约至120mL，加2~3滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸（4.1)中和至黄色消失为止，再过量2mL，煮沸5min，冷却至室温后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。然后按（6.3.3)进行处理。6.3.3显色
取50.00mL试样溶液（6.3.2)移人100mL容量瓶中，加5mL盐酸羟氨、20mL缓冲溶液及5mL的1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度、摇匀。静置10 min。6.3.4试样吸光度的测定
按（6.1.2)所述测定溶液（6.3.3)吸光度，测定前用空白试验溶液（6.3.1)调整仪器吸光度为零。109此内容来自标准下载网
结果表述
GB/T4348.3--2002
铁的质量分数X，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）计算：XmX
式中：m,-
250× 1 000
试液吸光度相对应的铁的质量，mg试样质量，g。
5000ml
或以质量分数(%)表示的三氧化二铁含量X，按式(2)计算：X = 1. 429 7 × 10-4X
式中：1.4297-
8允许差
铁与三氧化二铁的折算系数。
平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值：X,≤0. 002 0% : 0. 000 1%
X1>0. 002 0% :0. 000 5%
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。110
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