【国家标准(GB)】 工业用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 汞量法

GB/T 4348.2—2002
本标准是等效采用国际标准ISO981：1973《工业用氢氧化钠氯含量的测定汞量法》对推荐性国家标准GB/T4348.2—1984《工业用氢氧化钠氟化钠含量的测定汞量法》修订而成。本标准与ISO981：1973的主要技术差异为：本标与ISO981：1973的取样量不同，但氯化物含量相当。本标准与 GB/T 4348.2—1984的主要技术差异为：本标准与GB/T4348.2—1984的取样量不同。本标准与GB/T4348.2--1984的允许差不同。本标准的附录 A 是提示的附录。本标准自实施之日起，同时代替GB/T4348.2—1984。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（TC63/SC6)归口。本标准负责起草单位：锦西化工研究院、内蒙古蒙西联化工有限公司。本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、马文元、胡立明。本标准1984年首次发布。
GB/T4348.2—2002
ISO前言
ISO（国际标准化组织)是→个世界性国家标准协会(ISO成员团体)的联合机构，开展国际标准工作是由ISO技术委员会进行。对技术委员会已经建立了的项目感兴趣的成员都有权派代表参加该技术委员会。国际组织，包括政府的和非政府的组织，经与ISO联系也可参加此项工作。技术委员会所采纳的国际标准草案在被ISO理事会接受为国际标准之前，先散发给各成员国征求表决意见。
国际标准ISO981（最初草案No.2458)由化学技术委员会ISO/TC47起草。该标准于1972年1月由下列成员国表示同意：奥地利
比利时
捷克斯洛伐克
匈牙利
爱尔兰
以色列
意大利
新西兰
没有成员国表示反对。
葡葡牙
西班牙
本国际标准代替推荐标准ISOR981:1969《工业用氢氧化钠氯含量的测定
佛尔哈德滴定法》。
中华人民共和国国家标准
工业用氢氧化钠
氟化钠含量的测定汞量法
Sodium hydroxide for industrial ise--Determination ofsodium chloride content-Mercurimetric method本标准规定了工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定方法。本标准适用于氮化钠含量（质量分数）大于0.005%的产品。2引用标准
GB/T 4348.2—2002
eqv ISo 981:1973
代替GB/T4348.2--1984
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982）GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）3方法原理
在pH2～3的溶液中，强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰耕作指示剂，与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。4试剂和材料
本方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T603之规定制备。4.1硝酸溶液：1+1。
NO；含量高时，对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时，硝酸溶液需重新配制。4.2硝酸溶液：2mol/L。
4.3氢氧化钠溶液：2mol/L。
4.4氯化钠（基准试剂)标准溶液：0.05mol/L。称取在500℃下干燥1h至恒量并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000mL容瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。4.5硝酸汞标准滴定溶液：cL1/2Hg(NO,),}=0.05 mol/L。4.5.1溶液的制备
称取5.43g士0.01g氧化汞（HgO），置于烧杯中，加20mL硝酸溶液（4.1），加少量水（必要时过滤），将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇勾。或者称取8.56g土0.01g硝酸汞(Hg（NO.)2·H.O)置于烧杯中，加8ml硝酸溶液（4.2），加少量水，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-05-29批准102
2002-12-01实施
4.5.2溶液的标定www.bzxz.net
GB/T 4348.2—2002
移取25.00mL氯化钠标准溶液（4.4），置于250mL三角瓶中，加40mL水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加人硝酸溶液（4.2），使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白试验。硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：25
m×1000
M(V= V) × 25
式中：c——
-硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—氯化钠基准试剂的质量，g；V——测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V。空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;M—.-氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.443）。4.6硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg（NO3),］=0.005mol/L。·（1)
吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液（4.5)50.00mL，置于500mL容量瓶中，加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸溶液（4.1)以防止硝酸汞分解］至刻度，摇匀。4.7溴酚蓝指示剂：1g/L。
4.8二苯偶氮碳酰耕指示剂：5g/L。5仪器设备
一般的实验室仪器。
5.2微量滴定管：2mL、5mL。
6分析步骤
6.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取固体氢氧化钠试样36g士1g或液体氢氧化钠试样50g土1g（精确至0.01g）。将称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加人容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇勾。6.2测定
量取试样溶液50.00mL，置于250mL三角瓶中，加40mL水，缓慢地加人硝酸溶液（4.1）（固体试样加5mL、液体试样加2mL），冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加人硝酸溶液（4.1），使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加人氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加人硝酸溶液（4.2),使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白实验。滴定后的含汞废液应保留，处理方法参见附录A(提示的附录）。7结果表述
氯化钠(NaCI)含量以质量分数X计，数值以%表示，按式(2)计算：( Vo)
2(V - V。)cM
×100=
式中：c-
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m
GB/T4348.2--2002
V——测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mLV。—空白测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL试样的质量，g；
M—氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每靡尔（g/mol)(M=58.443）。8充许差
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（化钠质量分数为X）：X < 0. 10% : 0. 005%
X≥0.10%:0.02%
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。104
GB/T4348.2-2002
附录A
（提示的附录）
处理废液的方法
为了防止含汞废液的污染，应将汞量法测定氟化钠后所得的废液进行处理。A1原理
在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A2操作步骤
将废液收集于约50L的容器中，当废液量达40L左右时，依次加入400mL质量分数为40%工业氢氧化钠溶液、100g硫化钠NazS·9H,0)，搅匀。10min后慢慢加人400mL质量分数为30%过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转人另一容器中，回收。A3硫化汞的说明
硫化汞（又名辰砂）沉淀物的溶度积常数为3×10-52,可认为它不溶于水，对人体本身无害。105
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