【国家标准(GB)】 非离子表面活性剂 聚乙二醇含量和非离子活性物(加成物)含量的测定--Weilbull法

GB/T5560—2003/TSO2268:1972
聚乙二醇含量非离子活性物加成输含本标准等间采用IS2262：19728非离子表面活性剂！基的测定Weibull次3。
本标准找格门B/T=56U-1985%表面活性满聚艺，醇型非商子表面活性物
纺经助
及鉴乙二游含盘的定法。
本标准与GR/5560：985的±要差异为：规范「标准的中英文标愿！
按GBT1.1--210I规定规范了编格式！增加试验投告内穿，
为了便于使用，本标推做广下可缩料证修改：英文标助做了格政：
“本国际标准”·问改为“本标准”：一-·制除了国际标准的前育！
用小数点\“北替为小数点的号“，\；将用际标准中的范国及应币领域两书台；一将计算公式分别归风测定过程一书中。本标准的附录A、附录为现范性附率，本标准自实施之口是尚时代琴GB/T5550—1!85木标准出中国石袖和化学工业协会捷出。本标准由化学.L业表面活性剂标准化技术委会归厂本标准芯草单位：上洋市染料研究所。车标准起草人：庄永减、季菊获。木标准于1985年古次发布.
一范闽bzxz.net
GB/T556D—2003/IS2268:1972
非离子表面活性剂聚艺二醇含量和非离子活性物（加成物）含量的题定Weilbnll法
木标规定「测定脂醇及烷基酚的艺氧基化衔生物中的案乙二醇含草和非离子活性物（加成物）含量的方估：
weilb:sll法既可测定作离子活性物（加成物），又可别定采乙醇含量，本标准适而于含2~80个氧烯基的如成效的非离于表而矫生剂。烷茎的骤乙氧基化物应的分子式(1)和分子式(2)如下：RO(CH.CH.O>,OH ..
-OCH,CH,O).OH
是分丁中桑载艺烯硅的上策乙烯基的平均数：分千式(1)中R为直链或支的烷基，通带为CuCiriR
R——分子式(2)中R是支链烷基通常为主基或辛基，2原理
非离了加城物和疆乙二萨都落于乙酸乙酯，凸聚乙二醇还可落：氯化钳将夜，非一加感物划不游：因而分商果乙一醇和加成物可果用以下方法：将试样离解于乙酸乙能中，在35土1℃用氧化纳落液萃取染乙二醇，用乙酸乙酯洗涤粗化钠窃被用执化钠熔辣滞染乙整乙的。用氯仿萃圾以氧化销落疫分离出的孕乙：整，去除落剂，残物品。蒸发合有加成物的乙酸乙酯溶藏，残余物标量。3试剂
试胺用水应为水变至少纯度相当的水。3. 17.酸乙酯:6,=0. g/mL.,在 75,5℃.~775℃ 下蒸笛。3.2氯化销落液：300g瓶化钠落事于100:mL蒸馅水。3. 3氧仿:e =1. 48 g/ml. 在 59. 5 ~61. 2r下菌增。3.4两配，无水P，-0.79/ml.在55℃~57℃下热谱3.6石油醚，在10℃～S)下兼瘤
4器和设备
除常规实验究快器外
4.1分液漏4要最25UmI.带有够我塞，月于谢录A方达1。4.2分液漏斗，容质25UmL，有唐证变璃案及负各.用十附录A方达24.3分凝清外，容量0mml.带有磨动我璃墨4.4催瓶容盘500mL阔颈、平施.
GB/T5560—20D3/IS02268:1972
4.5烧瓶.容盘253ml.隔领，带有妙验璃.表：5剩定
5.1试样制备
5.1.1滋体产品
若式洋是透明依，加以找撑以确保试样均分。若式举是涯独或含有周达沉淀物，开启室了或益了，仪慢地加热，录高小超过45么，载液体清，树拌以确保试样均。
5.1.2固体产品
将试样登十烘箱内，加热至样品路化最高不虚过，从烘箱内职比，婉拌冷部举骚国，自然冷却至租
5.2称量
称联制备后的试样5旦10.05g称准卒C,0-R5.3测定
5.3.1瓣乙二醇和加成物分离
整个分离过程中所有探作均应在35么+1心违行，试样及器亚应须热至比温度。格试杆游于25m7般Z嘴（.1）片定量地移至250叫.分液漏斗（4.1），用50m乙酸断清阮烧杯，将带液全部移人分技满斗（4.TA)宁，热后剂人m氧化销密液（3.2)害充分握动，共混仓，静止30minl，直至阴相分商消晰为，将下层约氧化钠落链多举另人25Vml分液漏斗(4.1H)中-
每53mL化钠接（3.2)加人合有乙酸乙酯落球（3.1的分疫满斗（1.1A），再复上逆探作进项，收束载化销落兼于分浓瑞斗（4.1B)中，再加人5mT.氯化钠率度（3.2)重女第一次举联作，加2mL乙乙酯<3.1)至含三份氟比纳溶液分疫端斗（4.1B)中，充分报动，静罩3Jm薪后将下层的就化钠落液人分液陷斗（4.1C)中，并加人2Eml.乙单乙酯(3.1>允分摇动，萨置0mi，将下层的期化深液移人分漏斗（4，%），拍分泌箱.4（4.1G1中的乙截艺醛<3.1)称入分液满4.
加人25.氧化钩《3.>孩丁分液漏斗（4.1B)中.充分热动.静胃Cm1，物下层的氯化销离液移入至分液隔斗（4.1C)，用此较冲洗分液漏斗（4.1C.),转移冲洗波至分液漏4（4.3)中。分绒清斗（4.3)中含有能之二醇的氯化钠游跟：而归成物存在」乙酸乙酯落液的分液满斗（4.1A）和分鹿漏斗(.1B3中.
5.3.2加成物测定
称分波需斗4.1A)中为乙酸乙所案萨人常瓶<4.5)蒸去游剂,用分波漏斗（,1)中的乙艺酯游减冲洗分液满4<4.1A），转移此冲液至烧瓶<4.5\中，另用25ml.之载之醋（3.1)冲洗分液满斗（4.1B).再用此冲减冲洗分浓消斗（4.1A），仍将此冲况减移人将瓶（4.5>中。用25mL乙酸乙醛（3.1)年复上述涉操作。然后格提庞（4.5)中的乙酸乙肾完全获发率，用25m.1，乙酸乙（3.1)济解烧瓶中的热发残余物，加热至45℃用滤纸过滤，每次用10xL温热的乙酸乙酯（3.1)梵度移人凹冻量的烧点（4.5)中，冲洗烧瓶及滤非3次，滤液和洗液移入叫称重的烧润(4.5)中,在水浴上蒸发落剂
加10m1.丙南（3.1)落解观余物，4蒸余为酮卡燥残宗物.将干宫气并通过烧瓶（4.1>尽可能除去溶剂.再重复上述举作：然后加10石拍3，5）再杰除，十燥残念物，用冷的下穿气流通过烧瓶（4.5），以去除痕盘前落剂藻气：用实子来生烧瓶，开互于1燥器中净单，打开需工恶速十，称量，将烧版（4.）宜于1))淇箱内加熟1Gn，用冷下空气流吹，塞件塞千再冷你量。式复上速加热和玲却称量摄作，直至两次连供陈之考本稻连加成物质量的3，1兴为2
加成物质量分数w<%)控式(1)计算，=100
式中：
试样的质量，单位为克（g）：
加成物的质率，单位为克（g）。5.3.3聚乙二胖的谢定
GE/T5560-2003/ES0226B.1972
在含有氯化剩窃换的分减满斗（4.3)中加入100mL氧价（3.3户，充分拆动，少静世15min。待分相请晰后，将下层氧仿落获移人鐘形瓶4.4），重息上述操作两次获去亮仿，游残余物溶于）氯仿（3.3）中，过滤，将滤滤称人口称量过的烧瓶（1.5），冲洗烧航和滤纸去（次，每改月10ml.热戴（3.1)，每次球凝均移人称单过的烧瓶（4.5>，在水资上获去将剂。加15m内附（3.4)率解烈余物.充分操动，蒸去内配，用冷十空气流吹，以尽量除去溶剂：重变以上操作，然后均人0nmL石油醛（3.5)充分摘动，恭去石油醚，用冷干空气洗吹，尽体除去落剂。将上述烧放人于爆糕内挖称盘，原格烧瓶（5于100洪箱内加热1m月冷下究气演吹，以除去路剂，再放人下娠器中冷印你量：再克以上探作直至两次连续称盘之差不超过C.1为止：
采乙二醇质量分数w,(56>按式(2)计算w(%）~n×1CC
式中：
试样的质量，单位为克（g）：
聚乙二萨的质量，单位为克（）。6试险报告
试根告应包括下列内容
E）完全鉴别样品所需约所有资料1h）所用的参考力法
C所摄结果；
d）试验条件：
本标准术规定的成任选的任何择作细节，以及会影响结果的所有请况。（2)
GD/T 5560—2003/150 2268：1972附蒙
（规范性时录）
分两时度的保持方法
分离时温欧的保持可案用一如两种方法，4.1方法1
分离可在一间小房间内或一个人的树内进行，此常采月恒温器渠持在（35一，试样以及收器应该一直放在业也。错解样品以及所有的分应该在这个温度下进行，用的分斗在任何情出下不庐以空内取出，点至所用乙乙逆行的分高全部做尝为止（册就方从氧化销落满本取案乙一醇可以在室退下进行>
4.2 方法 2
分离可在心磨做项裹和火亲的分满漏斗（1.2）进行，文套像叫疏冷链管详带有入口和出白恒溢水小断地循环，以确保试样处于测定温虑范尚内：这种满斗的尺寸行形状见乱4.1。单位为毛米
图A.1夹窄式分液涡斗
分高流总示意用：B.1：
Z腔Z！
其化的给效」
复的来布2
乙乙离！
氧化动带澳?
好所/tamt.)
氨化的明损
1, 1, 3
乙限Z
Z限Z#8:3
乙2+5
附录B
【规范性附录》
分商流程总示离图
骨化的耐液
武北的游城中
GR/T5560—2003/ES02268,1972
复化的察准
黄化岛遣
氧伪2
真化的有液
益依3
国 B. 1分离流程总示童围
瓶2500）
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