【国家标准(GB)】 乳粉 滴定酸度的测定

GB/T5413.28—1997
本标准给出了两种方法。方法一为等效采用国际乳品联合会标准IDF86：1978《乳粉一的测定（基准法）》；方法二为等效采用国际乳品联合会标准IDF81：1981《乳粉规法)》。
本标准方法一为仲裁法。
本系列标准从实施之日起，代替GB5413-85。本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。滴定酸度
一滴定酸度的测定（常
本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人：黄敏、王芸、李玉贤。334
1范围
中华人民共和国国家标准
滴定酸度的测定
Milk powder--Determination of titratable acidity本标准规定了测定乳粉的滴定酸度的基准方法和常规方法。本标准适用于乳粉滴定酸度的测定。2定义
本标准采用下列定义。
乳粉的酸度
GB/T5413.28—1997
代替 GB5413--85
用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定100mL干物质为12%的复原乳，滴定至pH为8.3或溶液变为粉红色(酚酥指示剂)时，所需0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数。方法基准法
3方法原理
将一定量的乳粉溶于水中，制成复原乳，然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定至pH为8.3，由此消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100mL干物质为12%的复原乳，所需的氢氧化钠量。所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。4试剂
所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。4.1氢氧化钠标准溶液：c(OH-）为0.1±0.0002mol/L。保护此溶液，防止二氧化碳渗透。氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0.18g于105~110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，准确至0.1mg，用50mL无二氧化碳的水溶于锥形瓶中，加两滴5g/L的酚酸指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同时作空白实验。氢氧化钠标准溶液的浓度为：c(NaOH) = (V,-V,)× 0. 2042
式中：c(NaOH)——氢氧化钠的浓度，mol/L;m-称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V,氢氧化钠溶液的用量，mL；
V2-—空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL。(1)
4.2酚酰溶液：取0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中，并加入20mL水，然后再加入氢氧化钠溶液（4.1），直至加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至100mL。4.3氮气。
国家技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施
5仪器
常用实验室仪器及：
5.1天平：灵敏度为0.01g或更高。GB/T5413.28—1997
5.2滴定管：分刻度为0.1mL，可准确至0.05mL。5.3pH计：带玻璃电极和适当的参比电极，已用pH6和pH9的缓冲溶液校准。可读至0.01pH单位。5.4磁力搅拌器。
5.5量筒：100mL。
5.6锥形瓶：250mL，带磨口和磨口玻璃塞，颈部可容纳电极，个滴定管头和一根氮气管。6操作步骤
6.1样品的制备
将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中（带密封盖），立即盖紧容器，反复旋转振荡，使样品彻底混合。在此操作过程中，应尽量避免样品暴露在空气中，使吸收的水分减少到最少。6.2测定
6.2.1称取4g样品(6.1)于锥形瓶(5.6)中。准确至10mg。6.2.2用量簡（5.5）量取96mL约20℃的水，使样品（6.2.1）复原，剧烈搅拌，然后静止20min。6.2.3用滴定管（5.2)向锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液（4.1），直到pH达到8.3（用pH计测定），滴定过程中，始终用磁力搅拌器（5.4）进行搅拌，同时向锥形瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在 1min 内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至0.05mL。7分析结果的表述
样品的滴定酸度(°T）=×10××12m ×(1 -w)
式中：c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V—滴定时所用NaOH溶液的毫升数（6.2.3），mL；m—称取样品的质量,g
w—样品中水分的质量分数，%；12—12g乳粉相当100mL复原乳（脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉应为7)。结果保留至小数点后一位。
注：若以乳酸含量表示样品的酸度，那么：样品的乳酸含量（g/100g）=T×0.009。T为样品的滴定酸度（°T);0.009为乳酸的换算系数，即1mL0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液相当于0.009g乳酸。8允许差
本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得超过1.0°T。
方法二常规法
9方法原理
将一定量的乳粉溶解于水中，制成复原乳。以酚酸作指示剂，硫酸钻作参比颜色，用0).1mol1.的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，根据所消耗的毫升数可计算出滴定100mL干物质为12%的复原乳，所336
需的氢氧化钠量。
GB/T5413.281997
所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。10试剂
所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。10.1氢氧化钠标准溶液：c(OH-）为0.1±0.0002mol/L。标定同4.1。10.2参比溶液：将3g七水硫酸钻（CoSO·7H,0)溶解于水中，并定容至100mL。10.3酚溶液：同4.2。免费标准bzxz.net
11仪器
常用实验室仪器及：
11.1分析天平。
11.2滴定管：分刻度为0.1mL，可准确至0.05mL。11.3移液管：2mL。
11.4量筒：100mL。
11.5．锥形瓶：250mL，带磨口和磨口玻璃塞。12
操作步骤
12.1样品的制备
将样品全部移入两倍于样品体积的洁净干燥容器中（带密封盖），立即盖紧容器，反复旋转振荡，使样品彻底混合。在此操作过程中，应尽量避免样品露置在空气中，使吸收的水分减少到最少。12.2样品的称取
称取4g样品（12.1)于锥形瓶（11.5）中，准确至10mg。12.3测定
12.3.1用量简（11.4）量取96mL约20℃的水，剧烈搅拌使样品（12.2）复原，然后静止20min。12.3.2向其中的一只锥形瓶中加入2～3mL参比溶液（10.2），得到标准颜色，轻轻转动，使之混合。如果要测定一系列相似的产品，则此标准溶液可用于整个测定过程，但不得超过2h。12.3.3向第二只锥形瓶中加入2mL酚酸溶液（10.3），轻轻转动，使之混合。12.3.4用滴定管（11.2)向第二只锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液（10.1），边滴加，边转动烧瓶，直到颜色与标准溶液的颜色相似，且5s内不消退。整个滴定过程应在45s内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至0.05mL。13分析结果的表述
样品的滴定酸度（T）=×10××12m x (l-w)
式中：c-氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;V—--滴定时所用氢氧化钠溶液的毫升数（12.3.4），mL；m—称取的样品的质量，g；
w——样品中水分的质量分数，%；12-—12g乳粉相当100mL复原乳（脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉为7）。结果保留至小数点后一位。
注：若以乳酸含量表示样品的酸度，那么：样品的乳酸含量（g/100g）=T×0.009。T为样品的滴定酸度（T)；0.009为乳酸的换算系数，即1mL 0.1mol/l.的氢氧化钠溶液相当于0.009g乳酸。337
14允许差
GB/T5413.28-1997
本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得超过1.0T。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。