【国家标准(GB)】 钼铁化学分析方法 极谱法测定锡量

中华人民共和国国家标准
钼铁化学分析方法
极谱法测定锡量
Methods far chemical analysis of ferromolybdcnumIhe polarographic method for thedetermination of tin content1 主题内容与适用范围
本标准规定了极谱法测定量，
本标摊适用钼铁中锡量的测定.测定范围：0.005%~0.100%2方法握要wwW.bzxz.Net
UDC 669. 15'28
GB 5059. 4 88
代GB5059.4—85
试样以硝酸溶解，硫酸处理冒白烟，以EDTA消除铁和的影响，在pH8的情况下，以硫酸皱作载体沉淀四价锡，在2~3mol/L盐酸底液中以氮么、氢气或氢气除氧，在交变电流状态下进行锡的极谱分析。
3试剂
3. I 硝酸(I+1)。
3.2盐酸（1+1)，优级纯。
3.3硫酸（1+1),优级纯。
3.4硫酸(3.5mol/L)。
3.5氢氧化铵(p0.90 g/mL)。
3.6氢氧化钠溶液(0.05mo1/L)。3.7EDTA(二水合乙二胺四乙酸一钠）溶液(100 mg/mL)。硫酸铍溶液(12mg/mL)。
3.9洗液：移取30mLEDT入溶液（3.7），加入13mL氢氧化铵（3.5)，以水稀释至600mL，混勺。3.10酚红溶液：称取0.1B酚红，溶解于50mL水中，加入5.7mL氢氧化钠浴被（3.6）,以水稀释至100mL，混匀。
3.11锡标准溶液
3.11.1称取0.1000g（纯度99.9%以上），置于200mL烧杯中，加人20mL硫酸（p1.84g/mL），加热溶解，冷却，以硫酸（3.4)将溶液移入1000mL容量瓶中，并以相同硫酸稀释至刻度，混勾。此溶溉1mlL.含0. 1 mg 锡。
3.11.2移取100.00mL锡标准溶液（3.11.1)，置于1000mL容量瓶中，以硫酸（3,4)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.01 mg锡，
3.12氮气、氟气或氢气：不含氧。中华人民共和国冶金工业部198B-09-08批准1990-01-01实施
4仪器
极谱仪。
5试样
试样应通过0.125mm筛孔。
6分析步骤
6.1试样量
按表1称取试样；
锡量，%
0. 005 ~ 0. 010
>0. 010~-0. 100
6.2空白试验
随同试样做空白试验。
6.3测定
GB 5059. 4—88
试样量品
6.3.1将试样(6.1)置于250mL烧杯中,加入20 mL硝酸(3.1),5mL硫酸(3.3),加热分解试样并蒸发至冒硫酸白烟,以30 mL水溶解盐类,加入30mL EDTA 溶被（3.7),8 mL硫酸铍溶液(3,8),煮沸3min，加入2~ 3滴酚红溶液,以氢氧化铵调至溶液变红色并过量1~2 mL,煮沸3min,冷却。以中等密度的滤纸过滤,用洗液(3. 9)冲洗烧杯和滤纸各数次,以50 mL盐酸(3. 2)溶解滤纸上的沉淀物于原烧杯中,将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。6. 3. 2 联溶液(6. 3, 1)置于电解池中,通入氮气(3. 12)3 mln,在电位一0. 46V的情况下测量波高。6.3.3减去随同试样所做的空白试验的被高，从工作曲线上查得相应的量。6.4工作曲线的绘制
移取0,2. 50、5. 00,10. 00,15. 00、20. 00,25. 00 mL锡标准液(3. 12),以下按6. 3. 1自加入20 mL硝酸（3.1)起至6.3.2进行，减去试剂空白的波高，以量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算镊的百分含量：
m1×100
Snt%) =
式中：m1—从工作曲线上查得的量，8!试样量，启。
注，分析结果表示至小数点后第三位。8允许差
实验空之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明：
0. 005~- 0. 010
>0. 010~ 0. 020
>0. 020-0. 050
>0, 050-0,100
本标滩由吉林铁合金厂负责起草，CB 5059. 4
本标准水平等级标记
GB 5059. 4--88 I
北许差
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