【国家标准(GB)】 钼铁化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量

中华人民共和国国家标准
钼铁化学分析方法
孔雀绿分光光度法测定锑量
Methods for chemical analysis of ferromolybdenumThe malachite green spectrophotometric methodfor the determination of antimony content本标准适用十销铁中锑最的测定。测定范围：0.005～0.120%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 669.15'28
: 543.42 : 546
GB5059.2--85
试样以硝酸溶解，硫酸处理冒白烟，以盐酸溶解盐类，在酸性溶液中加人二氯化锡，将锑还原成三价，然后以业硝酸钠将三价锑氧化成五价，以尿素破坏过剩的亚硝酸钠，加人孔雀绿与五价锑生成绿色络合物，以苯苯取，测量其吸光度。2试剂
2.1硝酸（1+3）。
2.2 盐酸（1+1)。
硫酸（1+1)。
硫酸（1+8）。
二氯化锡溶液（10%）：称取10g二氯化锡，溶解于100ml盐酸（2.2）1，混勾。2.61
亚硝酸钠溶液（10%）。
2.7尿素溶液：称取50g尿素，溶解于50ml热水中，混匀。冷却至室温。2.8
孔雀绿溶液（0.5%）：称取0.5g孔雀绿，溶解于100ml乙醇（3+1），混勾。甲苯。
2.10锑标准溶液
2.10.1称取0.1纯绨，溶解于50ml硫酸（比重1.84）中，再加人50ml硫酸（比重1.84），冷却。移人预先盛有600ml水的1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg锑。2.10.2移取10.00ml锑标准溶液（2.10.1），置于500ml容量瓶中，以硫酸（2.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2ug。
3仪器
分光光度计。
4试样
试样应通过0.125mm筛孔
5分析步骤
5.1试样虽
国家标准局1985-04-15发布
198601-01实施
称取0.2000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空自试验。
5.3测定
GB5059.2--85
5.3.1将试样（5.1）置十250ml烧杯i，加人20ml硝酸（2.1），盖上表Ⅲ，缓慢加热溶解试样，待试样溶解后，加人10ml硫酸（2.3），蒸发冒白烟，冷却。以水洗净杯壁重新加热至冒é烟，以80ml盐酸（2.2）溶解盐类，溶液移入100ml容量瓶中，以盐酸（2.2）洗净烧杯并将溶液稀释至刻度，混匀。
5.3.2移取10.00ml溶液，置于150ml分液漏斗冲。加人盐酸（2.2）使溶液体积为20ml，加人10ml硫酸（2.3），冷却。加入1ml二.氯化锡溶液（2.5）、2ml业硝酸钠溶液（2.6），振摇5min，加人1ml尿素溶液（2.7）、70ml水、1.00ml孔雀绿溶液（2.8），搬摇2或3次，加人20ml甲苯（2.9），搬摇1min，分层后弃去水层，将甲苯层移人比色Ⅲ，以甲茉为参比，于分光光度计波长640nm处测鼠其吸光度。
5.3.3减去随同试样所做空自试验的吸光度，从工作曲线工查出相应的锑量。5.4工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、12.00ml标准溶液（2.10.2）置于一组250ml烧杯，加人20ml硝酸（2.1）、10ml硫酸（2.3），蒸发至冒硫酸烟，冷却。以水洗净杯壁并重新蒸发至冒白烟，加人10ml盐酸（2.2），将溶液移人150ml分液漏斗中。以下按5.3.2项进行。减去试剂空白的吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6计算
按下式计算锑的百分含量：
Sb(%)
式中：m-—从1作曲线t查得的锑鼠，g；mo-——试样量，B,
一试样溶液分取比。
分析结果精确至小数点后第三位。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
允许差
0.005 ~0.008
~0.008~0.020
0.020~0.050
0.050 -0.120
附加说明：bZxz.net
GB5059.2—85
本标准由中华人民共和国治金！业部提出。本标准由治金1业部吉林铁合金）‘负责起草。自本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB580一65《钼铁化学分析方法》作废。251
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