【国家标准(GB)】 钼铁化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
钼铁化学分析方法
原子吸收分光光度法测定铜量
Methods for chemical analysis of ferromolybdenumThe atomic absorption spectrophotometric method forthe determination of copper content本标准适用于铂铁巾铜量的测定。测定范围：0.10～1.20%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
UDC 669.15'28
GB5059.3--85
试样以硫酸、硝酸分解，以硫酸处理冒白焖。用盐酸溶解可溶性盐类，以水稀释一定量的体积，在原了吸收分光光度计上用空气一乙炔火焰喷雾测量其吸光度。2试剂
2.１硝酸（1 +1）。
2.2 盐酸（1 +1）。
2.3盐酸（1+50)。
2.4硫酸（1+1）。
2.5铁溶液
按下述方法提纯：称取1g纯铁5份，分别置于300m！烧杯呼，加人10ml盐酸（比重1.19），盖上表Ⅲ，低温加热溶解。川入5㎡l过氧化氢（比重1.11），使便铁氧化，加热蒸发至1，注意防止烤焦。冷却，加人10ml盐酸（10+6），加热溶解盐类，取下，冷却至室温，以20ml盐酸（10+6）移洗溶液于200ml分液漏斗，加人30ml甲基异」基酮（MIBK），剧烈搬摇1min，静置分层后弃去下层水相。在有机相呼加人20ml盐酸（10+6），剧烈摇1min，静置分层后弃去下层水相。在有机相中加人20ml水，剧烈摇1min，静置分层。将下层水相放人原烧杯中。加人10ml水1分液漏斗t，剧烈搬摇约1min，静置分层，将下层水相放人原烧杯中。弃丢有机相。点沸水溶液约5min以挥发大部分MIBK，加人5ml硝酸（比重1.42），加热蒸发至，冷却，加人20ml盐酸（2.2），低温加热溶解可溶性盐类。冷却雀室温，将5份溶液移人250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混。此溶液1ml含20mg铁。
2.6铜标准溶液：称取0.5000g纯铜，置于300ml烧杯j，盖上表Ⅲl，川人10ml硫酸（2.4）和20ml硝酸（2.1），低温加热溶解，取下表Ⅲ，继续加川热全产件烟，冷却，以少量水冲洗烧杯内壁，再重新加热冒自烟后冷。加人约50mi水溶解可溶性盐类，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.5mg铜。
3仪器
原了吸收分光光度计。附有铜空心阴极灯。仪器最佳1作条件见附求A（参考件）。国家标准局1985-04-15发布
1986-01-01实施
4试样
试样应通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
铜，%
0.10~0.50
2-0.50~1.20
5.2空自试验
随同试样做空自试验。
5.3测定
GB5059.3--85
试样量，g
5.3.1将试样（5.1）置于200ml烧杯，盖表叫l。加人10ml硫酸（2.4）、10ml硝酸（2.1）。加热溶解，用水冲洗表Ⅲ并取下，期热蒸发至置尽硫酸白烟。冷却，加人20ml盐酸（2.2），加热溶解可溶性盐类，过滤，用盐酸（2.3）充分洗净，滤液和洗液收集于100ml容量瓶中。冷却至室温，以水稀释至刻度，混勾。弃去残渣。
5.3.2将部分溶液（5.3.1）于原吸收分光光度计上在空气－乙炔火焰喷雾，于324.7nm处测最其吸光度。
5.3.3减去随同试样所做空出试验的吸光度。从1作曲线上食出相应的铜量。5.41.作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铜标准溶液（2.6），分别置～组100ml容量瓶中，加人10ml铁溶液（2.5）（试样量为0.2000g时加4ml）、20ml盐酸（2.2），用水稀释至刻度，混匀。以下按5.3.2款进行，减去补偿溶液（零浓度铜标准溶液）的吸光度。以铜最为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制1作曲线。
6计算
按下式计算铜的百分含量：
式中：m，-一从1作曲线士查得的铜念鼠，g：试样量，g。
分析结果精确至小数点后第，位。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大」表2所列充许差。283
0.10~0.25
0.25~0.50
>0.50~1.20
GB 5059.3—85
允许劵
GB5059.3—85
附录A
仪器最佳工作条件
（参考件）
使用国产WYX－401型原子吸收分光光度计时的.厂作条件按下表。项
附加说明：
铜空心阴极灯
灯电流
本标准由华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金1业部吉林铁合金厂负贵起草。空气流量
乙炔流量bZxz.net
燃烧器高度
自本标准实施之日起，原冶金上业部部标准YB580--65《银铁化学分析方法》作废。狭缝宽度
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。