【国家标准(GB)】 钼铁化学分析法 燃烧碘酸钾滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准
钼铁化学分析方法
燃烧碘酸钾滴定法测定硫量
Methods for chemical anatysis of ferronoly bdenumThe combustion-potassium iodate titratlon method for thedetermlnatflon of sulfur cuntene本标准适用于铁中硫量的测定。测定范围：0.015%~0.250%。UDC 669.15'28
GB 5059. 10
本标雁遵守CB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于盐酸吸收被中，用含有碘化钾的淀粉溶液作指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定。2试剂及材料
本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水2.1氧气：纯度大丁99.5%。
2.2高溢燃烧管：Φ×L，mm:20~24×600。2.3瓷盘：预先在1400的高温燃烧管中通氧灼烧5mn，冷却备用。2. 4高纯铁：粉状,硫量小于 0. 001 0%。2. 5 五氧化二钒,粉状,量小于 0. 001 0%。2.6硅胶，活性氧化铝或高氯酸键。2.7碱石灰或氢氧化（粒状）。
2.8铬酸饱和硫酸：于硫酸（p1.84 g/mL）中加人重铬酸钾或铬酸酐使其炮和，使用其上部避清溶液。
2.9淀粉溶液：称取1.0g可性淀粉于300mL烧杯中，加入约5mL水，调。加入约50mL沸水，不断搅拌，于电炉上煮沸约1min，取下冷却。另取1.5g碘化钾溶解于10mL水中，将此溶液加入淀粉溶液中，用水稀释至100mL，混匀。2.10收液或参比液：移取60mL盐酸（1.5+98.5），加人2mL淀粉溶液（2.9)、2~3滴碘酸钾标准溶液（2.11)，使落液呈淡蓝色。此溶液使用时配制二瓶，其中一瓶测定时用作吸收液，另一瓶用作判断滴定终点的参比液。
2.11碘酸钾标准溶液
2.11.1配制免费标准bzxz.net
称取0.2225g碘酸钾基准试剂、1g碘化钾和0.10g氢氧化钠溶解于水中，并稀释至1000mL,混勾。
2.11.2标定
称取0.500 0g与试样组成类似的已知确含量的标难试样5.3进行。2.11.3空白试验
中华人民共和国治金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
GB 5059.10—88
将预先盛有1名高纯铁（2.4)、0.25g.万氧化钒（2.5）的瓷舟（2.3）按5.3进行空白试验，测定数饮取基评均值。
按公式(1)计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度：T
式中：
(= V)× 100
-碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL；试样，81
标准试样的硫含量，%：
滴定标准试拌所消耗碘酸钾标推溶液的体积，mL；ki
滴定空白试验所消耗的碘酸钾标准溶液的体积，mL，V。-
3仪器及装置
3.1定硫装置见图1,
1—氧气瓶, 2--氧气压力表; 3—流量计; 4—经冲瓶1 5—洗气瓶,内盛铬酸饱和硫酸;6—干燥塔,内盛碱石灰或氧氧化钠（粒状），7—洗气瓶，内盛碱酸（p1.84g/mL)，8—干煤塔，内盛硅胶、活性氧化铝：9—两通活塞，10—尚温燃烧（长约300mm）：11—自动溢度控制器（附热电调），控制炉温在1400~1450℃112高温燃烧管；13—瓷舟+14—健胶塞：15—十燥管(内盛脱脂捕），16—吸收瓶（不带浮珠），17参比藏，18—微量滴定管3.2吸收瓶见图2:
4试样
试样应全部通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
按 2. 11. 3 进行空白试验。
5.3测定
GB 5059.10—88
5.3.1连接定硫装暨各部分，并检查气密性，加热高温燃烧管（12）使管内温度升至1400~1450。移取40mL吸收(2.10)于吸收瓶（16)中5.3.2将试样（5.1）移入预先盛有」高纯（2.4）的瓷舟（2.3）中，再夏盖0.25g五氧化一凯(2.5)，推入高溢燃烧管(12)中心高温部位，寒紧硅胶赛（11)（特别证意密封),级缓通入氧气使吸收液不回流。
5. 3.3以约 600 mL/min 的流罩通入氧气使试样燃烧，将发生的二氧化硫导入暇收瓶(16)中，边对照参比液（2.10)，边用碘酸钾标准溶液（2.11.2）滴定至试液与参比液的淡蓝色相同为终点。然后以900~1 000 ml,/min 的氧气流量出两通活塞(9)控制间激通氧 3 min，如吸收液褪色，则继续以碘酸钾标准溶液(2.11.2)滴定至终点。
分析结果的计算
按公式（2)计算巯的百分个量：GB 5059.10—88
S(%)=亚,-险×T
-滴定试样所消耗碘酸标准溶液的体积，mL；或中.
I一·-滴定空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积,mLt碘酸钾标雁溶液对硫的滴定度,g/mLtT
一试样蛋,g.
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碗
0.015-~0.025
>0. 025~~0. 045
>0. 045 ~ 0. 070
*0. 070~0. 120
>0. 1200. 250
附加说明：
本标准由湖南铁合金厂起草。
本标准主要起草人张玉兰、开大建。充许差
自本标准实施之日起，原治金工业部部标准YB580：65《钼铁化学分析方法》作废。GB 5059. 10. 88 1
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