【国家标准(GB)】 环氧树脂和缩水甘油脂无机氯的测定

中华人民共和国国家标准
环氧树脂和缩水甘油酯
无机氯的测定
Epoxide resins anu glyeidyl estersDetermination of inorganic chlorine本标准等效手1SO4573-1978《塑料适用范围
环氧树脂和缩水甘油酯
UDC 678.68:543
GB 4613-84
无机氯的测定》。
本标准规定了种直接电位滴定法，以测定环氧树脂和缩水甘油酯中的无机物，也叫无机氯或“离了氯”。
2原理
将试样溶解在适当的溶剂，用硝酸银标准滴定液进行电位滴定，以测定氯离子3试剂
在分析过程中，只使用公认的分析纯试剂和符合电阻率大于300千欧厘米无氯离子的纯水。3.1冰乙酸：密度为1.05克/毫升。3.2」酮（甲乙嗣）。
注：当树脂不究全溶解于了酬时，则可采用其他更加合适的溶剂，并在试验报告中说明。3.3盐酸：0.1N溶液。
3.4氯化钾：0.01N溶液。
3.5硝酸银：0.01N标准滴定液（必要时可用0.002N标准滴定液）。3.5.1配制
将1.70克硝酸银溶解在水中，稀释到1升。3.5.2标定
称取预先在120℃燥的2025毫克基准氮化钠（准确至0.1毫克）放人300毫升的锥形瓶纬，并溶于50毫升水中。按6.3条用硝酸银溶液滴定。3.5.3浓度的计算
当量浓度N按式（1）计算：
式中：m-一所用氟化钠的质量，毫克m
一滴定耗用的硝酸银的体积，毫升：V此内容来自标准下载网
58.45一氯化钠的毫克当量。
4仪器
（1）
4.1微量滴定管：容量为10毫升，最小刻度为0.02或0.05毫升，有一个在活塞下延伸约120毫米的毛细管尖。
国家标准局198-07-30发布
1985-05-01实施
4.2磁力搅拌器。
GB 4613-84
4.3pH－毫伏计：带有玻璃电极和银电极以及滴定架。4.4--般的实验室仪器。
5电极的准备工作
每次滴定之前，用溶剂洗涤玻璃电极，用水冲洗净后放在盐酸中浸至少10分钟，再用水和溶剂冲洗。每次滴定之前，用细砂布（例如金相003号砂布）擦亮银电极，并用水冲洗。注：①遵照这些指导做电极的准备「作是很重要的。否则，在滴定时电极不能正确地作出反应。若经常测量同类产品时，电极每天处理--次即可。②如经有关方面商定，可以采用其他类型电极和其他准备电极的方法。6操作步骤
6.1在250毫升烧杯中，称取3～10克试样（准确到1毫克），并加人100毫升」酮，用磁力搅拌器在室温下将试样溶解。
6.2用移液吸管将1毫升氯化钾溶液和25毫升冰乙酸加到试样溶液中，立即按6.3条滴定。6.3将电极和含有硝酸银溶液的微量滴定管放在适当位置，微量滴定管的尖端漫人液体约10毫米，整个滴定过程都要搅拌。仔细地加人硝酸银溶液，直到形成恒定的电位。记录微量滴定管和毫伏计读数，并迅速作图。当每次加0.1毫升的硝酸银溶液而电位变化很小时，则继续加人，当电位变化的比率大于10毫伏/0.1毫升时，采用0.05毫升的增量。在拐点后再加约0.3毫升，停止滴定。
6.4与测定同时做空向试验，按相同的步骤使用同样的试剂，但不加试样。7结果的表示
7.1由6.3条所述制得的图，记下等当点。7.2以毫克/千克（质量的百万分之几）表示的无机氯含量C按式（2）计算：(V,-V。）×35.5×N×1000
tt: Vo
空白试验中所用的硝酸银溶液的体积，毫升，滴定试样所用的硝酸银溶液的体积，毫升，按式（1）计算的硝酸银溶液的当量浓度；试样的质量，克；
35.5一一每毫克当量氯的毫克数。8试验报告
试验报告应包括下列事项：
所用的溶剂，如果与所指定的不同时，应注明。试验材料的全面鉴定。
电极的类型和所用的准备方法如果与规定不同的话，应注明。试验结果和所用的表示方法。
附加说明：
GB4613—84
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归本标准由上海树脂厂负责起草。本标准主要起草人李伯清、包丽敏、吴荣栋。700
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