【国家标准】 洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)

中华人民共和国国家标准

洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定
(离子交换法) GB/T 13173.3—91

Determination of nonionic surface active
agents in detergents—Ion exchange method

1 主题内容与适用范围

本标准规定了洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定方法。

本标准适用于测定洗涤剂中聚乙氧基化脂肪醇(AEO)和聚乙氧基化烷基酚(ADE)、聚醚(PE)以及烷酰二乙醇胺等非离子表面活性剂含量。洗涤剂中常见的阴离子表面活性剂、羧甲基纤维素钠、氯化钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠、硼酸钠等组分不干扰本方法。但石油醚可溶物使结果相应偏高。

2 引用标准

GB/T 13173.2 洗涤剂中总活性物含量的测定

3 原理

用阴、阳离子交换树脂与离子型表面活性剂进行离子交换，使其保留在离子交换柱上，非离子表面活性剂则不被交换，而随溶剂流出。蒸除溶剂后，用重量法测定非离子表面活性剂的含量。

4 试剂材料

分析中，只使用认可的分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。

4.1 强酸性阳离子交换树脂(HG2-885)：氢型,0.30～1.00 mm,001×7型。

4.2 强碱性阴离子交换树脂(HG 2-886):氯型,0.30～1.00 mm,201×7型。

4.3 95%乙醇(GB 679)。

4.4 盐酸(GB 622):1 mol/L溶液。

4.5 盐酸(GB 622):4 mol/L溶液。

4.6 盐酸(GB 622):0.5 mol/L的95%乙醇溶液。

4.7 盐酸(GB 622):2 mol/L的95%乙醇溶液。

4.8 硝酸(GB 626):6 mol/L溶液。

4.9 氢氧化钠(GB 629):1 mol/L溶液。

4.10 硝酸银(GB 670);0.1 mol/L溶液。

4.11 脱脂棉。

4.12 广范围pH试纸。

5 仪器

普通实验室仪器和下列仪器。

5 仪器准备

5.1 离子交换柱：内径 $10 \sim 15\text{ mm}$，长度 $40 \sim 50\text{ cm}$，下端收缩带有旋塞或带弹簧夹的橡皮管。

5.2 分液漏斗：$250\text{ mL}$。

5.3 锥形烧瓶：$1000\text{ mL}$。

5.4 低型烧杯：$100\text{ mL}, 150\text{ mL}, 500\text{ mL}$。

5.5 古氏坩埚：$30\text{ mL}$，底部铺有石棉过滤层。

5.6 玻璃过滤漏斗：$30\text{ mL}$，孔径 $15 \sim 30\ \mu\text{m}$。

5.7 吸滤瓶：$1000\text{ mL}$。

6 试验程序

6.1 树脂的处理

6.1.1 阳离子交换树脂的处理

将阳离子交换树脂(4.1)用 $3$ 倍体积的 $4\text{ mol/L}$ 盐酸溶液(4.5)浸泡过夜，用水以倾泻法洗涤 $3$ 次。再用 $3$ 倍体积的 $4\text{ mol/L}$ 盐酸溶液(4.5)浸泡并搅拌 $10\text{ min}$，用水以倾泻法洗涤 $3$ 次。然后倒入柱中，用水洗至中性（用广范围试纸(4.12)测定，pH 7）。

6.1.2 阴离子交换树脂的处理

将阴离子交换树脂(4.2)用 $3$ 倍体积的 $0.5\text{ mol/L}$ 盐酸乙醇溶液(4.6)浸泡过夜，用水以倾泻法洗涤 $3$ 次，再用 $3$ 倍体积的 $1\text{ mol/L}$ 氢氧化钠溶液(4.9)浸泡并搅拌 $10\text{ min}$，用水以倾泻法洗涤 $3$ 次。将树脂倒入柱中，用 $1\text{ mol/L}$ 氢氧化钠溶液(4.9)洗至无氯离子（滴流出液加 $3$ 滴 $6\text{ mol/L}$ 硝酸溶液(4.8)，再加 $1$ 滴 $0.1\text{ mol/L}$ 硝酸银溶液(4.10)，与空白对照，应不混浊），再用水洗至中性（用广范围试纸(4.12)测定，pH 7）。

6.2 交换柱的填充与安装

在离子交换柱下端收缩部分上，铺填约 $10\text{ mm}$ 厚的玻璃棉。将上述处理好的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别倒入烧杯中，各用 $50\text{ mL} \, 95\%$ 乙醇(4.3)置换水后，再分别装柱，树脂床高度约 $30\text{ cm}$，设法除去树脂床中的空气泡。

将阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱顶置一 $250\text{ mL}$ 分液漏斗(5.2)，三者用橡皮塞或磨砂玻璃接头串联起来，在阴离子柱下置一 $1000\text{ mL}$ 锥形烧瓶 (5.3)。

6.3 试验份

称取 $5\text{ g}$ 洗涤剂样品于 $150\text{ mL}$ 烧杯(5.4)中，准确至 $0.002\text{ g}$。

6.4 测定

按 GB/T 13173.2 之 8.2 条分离乙醇溶解物。将所得乙醇溶解物倒入 $500\text{ mL}$ 烧杯(5.4)中，在蒸汽浴上浓缩至约 $100\text{ mL}$，定量转移到交换柱上的 $250\text{ mL}$ 分液漏斗中。打开分液漏斗和两离子交换柱上的旋塞或弹簧夹，并调节开关使样品溶液以 $2 \sim 3\text{ mL/min}$ 的流速流出。待分液漏斗中的溶液流尽，立即用 $10\text{ mL}$ 热的 $95\%$ 乙醇(4.3)淋洗漏斗壁，并使淋洗液进入离子交换柱。然后将 $250\text{ mL} \, 95\%$ 乙醇(4.3)倒入分液漏斗，洗提离子交换柱。流出液收集于锥形瓶中。蒸发流出液之溶剂，至残余 $20 \sim 30\text{ mL}$ 时，将残余液定量转移到预经恒重称量过的 $100\text{ mL}$ 烧杯(5.4)中，在蒸汽浴上蒸干后，于 $105^\circ\text{C}$ 烘箱内干燥 $1\text{ h}$，再于干燥器内冷却半小时，称量。

7 试验结果计算

洗涤剂中的非离子表面活性剂质量百分含量($X$)按下式计算：

式中：$m_0$——试验份的质量，g；

m₁——经离子交换柱流出液残余物的质量,g。

注:结果中包括有不是非离子表面活性剂的石油醚可溶物,一般情况可忽略不计,必要时应减去。

8 精密度

两次平行试验的差值应不超过平均值的10%。