【国家标准】 洗衣粉中活性氧含量的测定(滴定法)

中华人民共和国国家标准

洗衣粉中活性氧含量的测定(滴定法)GB/T 13176.3—91

Washing powders—Determination of
active oxygen content—Titrimetric method

本标准等效采用国际标准 ISO 4321—1977《洗衣粉——活性氧含量的测定——滴定法》。

由于洗衣粉的特征和过氧水合物的相对稳定性,洗衣粉的溶解可能不完全,造成氧的损失;采用一种适于活性氧含量测定的特殊溶解法从而避免了这些缺点。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了一种测定商品洗衣粉中活性氧含量的方法。

本标准适用于测定过氧水合物,如过硼酸钠,过碳酸钠;不适用于分析除含过氧水合物外,还含有在分析条件下能与酸性高锰酸盐反应的产物的洗衣粉。

含有乙二胺四乙酸(EDTA)或其他同类螯合剂时,如其浓度不超过 1% (m/m) ,此法仍适用。

2 引用标准

GB/T 13173.1 洗涤剂样品分样法

3 原理

过氧水合物的水溶液释出的过氧化氢和高锰酸钾在酸性溶液中共同还原,伴有氧释出。

注:①加入硫酸锰可以避免某些洗衣粉可能发生相对长的诱导期。

②硝酸铋能与 EDTA 或其他乙酸盐基胺的螯合剂相结合,因此排除了任何可能的干扰。

③若加入硫酸铝,使先与缩合磷酸盐反应,可以避免在某些情况下,因与锰离子生成络合物而使终点不明显。

4 试剂

分析中均使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

4.1 硫酸铝十八水合物[Al₂(SO₄)₃·18H₂O](HG 3—929)。

4.2 硫酸(GB 625),含铋和锰的溶液:溶解 2 g 硝酸铋五水合物[Bi(NO₃)₃·5H₂O](HG 3—1295)和 4 g 硫酸锰一水合物(MnSO₄·H₂O)(HG3—1081)[或相当量四或五水合物(MnSO₄·4H₂O 或 MnSO₄·5H₂O)]于 1 000 mL c(1/2 H₂SO₄)=5 mol/L 硫酸溶液中。

4.3 硫酸(若需要),含铝、铋和锰溶液:溶解 50 g 硫酸铝(4.1);5 g 硝酸铋五水合物和 5 g 硫酸锰一水合物于 1 000 mL c(1/2 H₂SO₄)=5 mol/L 硫酸溶液中。

4.4 高锰酸钾(GB 643),c(1/5 KMnO₄)=0.1 mol/L 标准溶液,新标定。

5 仪器

普通试验室仪器和:

5.1 单刻度容量瓶:1 000 mL。

5.2 锥形瓶:500 mL。

5.3 机械搅拌器。

6 取样

按 GB/T 13173.1 制备和贮存实验室样品。

7 试验程序

称取约 10 g 样品(准至 0.01 g)的试验份,移入一 2 000 mL 烧杯中,将单刻度容量瓶(5.1)充注 35 ~40 ℃的水至刻度并加至试验份中,排尽需几秒钟。用搅拌器(5.3)激烈搅拌 3 min,使试验份溶解,可能存在有少量不溶性的硅酸盐等可不必除去(即溶液 A)。

在溶解操作时,将 50 mL 硫酸溶液(4.2)置于锥形瓶(5.2)中,并在不停的摇动下,逐渐加入高锰酸钾溶液(4.4),直到出现不褪的淡粉红色。

用移液管移取 100 mL 溶液 A 至锥形瓶。用高锰酸钾溶液(4.4)滴定至淡粉红色。至少 15 s 不褪。若终点不明显,可以加 1 g 硫酸铝(4.1)或 20mL 硫酸溶液(4.3)重复测定。

注:①在试样溶解后应尽快进行测定。

②关于溶解试验份的规定程序,未考虑使用常规的容量玻璃器皿,允许按样品的性质采用适当方式溶解试验份。

8 分析结果的计算

洗衣粉中活性氧质量百分含量(X)按下式计算:

式中:V——测定耗用高锰酸钾标准溶液(4.4)的体积,mL;

c——所用高锰酸钾标准溶液(4.4)的准确浓度,mol/L;

m——试验份的质量,g。

9 精密度

9.1 重复性

对同一样品,由同一分析者使用同一仪器相继测定,两次结果的最大差应不超过平均值的 1.3% (活性氧含量约 2%(m/m)。

9.2 再现性

对同一样品,在两个不同试验室中,所得结果的最大差应不超过平均值的 5% (活性氧含量约 2% (m/m)。

10 试验报告

试验报告应包括下列各项:

1. 完全鉴别样品所需的所有资料;

2. 所用的参考方法;

3. 结果和所用的表示方法;

4. 试验条件;

5. 本标准中未包括的或任选的任何操作,以及会影响结果的情况。

附加说明：

本标准由中华人民共和国轻工业部提出。

本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。

本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。

本标准主要起草人肖玉燕、张宝莲。