【国家标准】 橡胶防老剂、硫化促进剂　熔点测定方法

中华人民共和国国家标准

1 主题内容与适用范围

本标准规定了采用毛细管法测定橡胶防老剂、硫化促进剂熔点的方法。

本标准适用于橡胶防老剂、硫化促进剂熔点的测定。

2 仪器

2.1 装置

2·1·1 电热熔点测定器：如图1所示，尺寸详见图2。该测定器中的玻璃管内有100～300W的电热丝，连接在1kVA的调压器上。

图 1 电热熔点测定器

1—温度计；2—电热测定器；3—胶塞；4—辅助温度计；
5—100～300W 电热丝；6—毛细管

GB/T 11409.1-95

[图片]

图2 电热熔点测定器尺寸

2.1.2 安装

如图1所示，向测定器中注入传热液，其液面与扩张部分下缘取齐。测定过程中，应保持全浸式温度计水银球下端距液面约50mm；局浸式温度计达到浸没线。

2.2 温度计：分度值为0.1℃，局浸式或全浸式。

2.3 辅助温度计：分度值1℃，使水银球位于露出液面外的温度计水银柱的中部。

2.4 参考温度计：0～300℃，分度值1℃。

2.5 毛细管：长70～100mm，内径约1mm，壁厚约0.15mm。

2.6 投掷玻璃管：内径约8mm，长约800mm。

2.7 玛瑙研钵。

2.8 调压器：1kVA。

3 传热液

根据试样熔点的高低选取。熔点在250℃以下时，可选用液体石蜡、硫酸、201型100号甲基硅油和邻苯二甲酸二丁酯等。

熔点在250℃以上时，可用硫酸和硫酸氢钾(1:9)混合液等。

4 测定步骤

将测定加热减量后的试样在玛瑙研钵中研细，然后装入一端封闭的、清洁干燥的毛细管中，经直立的投掷玻璃管投掷十余次，至毛细管中的试样紧缩为2～3mm高，并立即将上端熔封，缓缓加热传热液，待温度升至比预测试样熔点低约20℃时，将装试样的毛细管附着于温度计上，此时注意使试样层面与温度计水银球的中部在同一高度，插入传热液中，并以每分钟2℃升温，待温度升至比预测熔点低约10℃时，以每分钟1±0.1℃升温，这时要细心观察试样在毛细管中的变化情况，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度；毛细管中的试样完全液化时的温度为试样的全熔温度。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。

5 校正

若使用全浸式温度计，则测得之熔点 T 按下式计算：

式中：t₁——温度计指示的温度，℃；

t₂——辅助温度计指示的温度，℃；

0.000 16——水银体积表观膨胀系数；

h——露出液面的水银柱高度（以温度表示）。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由山西省化工研究所归口。

本标准由山西省化工研究所负责起草。

本标准主要起草人白润玲。

本标准参照采用日本标准 JISK 6220—77(6.4 熔点)。