【国家标准】 橡胶防老剂、硫化促进剂　结晶点测定方法

中华人民共和国国家标准

本标准参照采用 ISO 1392《结晶点的测定——通用方法》标准。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用套管法测定橡胶防老剂、硫化促进剂结晶点的方法。
本标准适用于橡胶防老剂、硫化促进剂结晶点的测定。

2 方法提要

在规定条件下，冷却液体试样或熔融试样。在冷却过程中，当试样出现结晶时在液相中测量到的一个恒定温度或回升的最高温度为试样的结晶点。

3 仪器

3.1 结晶点测定装置如图所示。

3.2 结晶管：外径约25 mm，长度约150 mm。

[图片]

结晶点测定装置

1—温度计；2—结晶管；3—套管；4—搅拌器；5—辅助温度计；6—参考温度计；7—冷却浴

3.3 套管：内径约28 mm，长度约120 mm。

3.4 搅拌器：玻璃或不锈钢丝制成，下端有一直径约20 mm的环。

3.5 温度计：分度值为0.1℃，长度约300 mm的局浸或全浸式温度计一支，普通温度计两支。

3.6 冷却浴：600 mL烧杯，内盛适当冷却剂。

冷却剂视试样结晶点不同选用冰水混合物、水、甘油等。

4 试样的制备

在常温下为固体的试样，在比预计的结晶点高出约20℃以内的温度下加热熔化。

对液体试样或熔融试样，根据产品的性质及要求，可以直接进行结晶点测定，也可以干燥后进行结晶点测定。干燥方法在具体产品标准中规定。

5 测定步骤

将液体试样或熔融试样加入结晶管至约60 mm深度，垂直装入搅拌器及温度计，温度计水银球处于结晶管中心位置，顶端距结晶管底部约10 mm，把结晶管装入套管中，然后置于冷却浴中，冷却浴温度一般比预计的结晶点低10～15℃，上下平稳地移动搅拌器搅拌试样，也可以用温度计进行搅拌，但必须注意温度计不得触及管壁，搅拌速度为每分钟约60次（搅拌速度及搅拌时间可视产品性质，在该产品标准中具体规定），使试样逐渐冷却。仔细观察试样温度的变化。试样开始结晶时，温度出现回升，此时停止搅拌。当温度回升至最高点并维持一定时间不变时，该温度即为试样的结晶点。取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。

若使用全浸式温度计,则测得之结晶点 T 按下式计算:

式中: t₁———温度计指示的温度,℃;

t₂——露出液面水银柱中部周围空气的温度(由辅助温度计指示),℃;

0.000 16————-水银的体积表观膨胀系数;

h——露出液面水银柱的高度(以温度计数表示)。

附加说明:

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由山西省化工研究所归口。

本标准由山西省化工研究所负责起草。

本标准主要起草人白润玲。