标准简介/下载ISO 前 言
ISO（国际标准化组织）是一个世界性的各国家标准团体（ISO成员团体）的联合机构。制订国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行，凡对已建立技术委员会的某专业感兴趣的成员团体都有权参加该委员会。与ISO有联系的各政府的或非政府机构的国际组织也可参加此项工作。
国际标准被ISO理事会采纳前，由技术委员会将国际标准草案寄送给各成员团体进行投票，按ISO要求至少75%成员团体投赞成票，才能正式通过。
国际标准ISO 1304由ISO/TC 45橡胶和橡胶制品技术委员会制订。
ISO 1304第一版于1974年发布，本版是第二版对第一版进行了少量的修改，代替并取消第一版。
中华人民共和国化工行业标准
硅铝炭黑吸碘值的测定HG/T 2797.2—1996
eqv ISO 1304 : 1985
1 范围
本标准规定了硅铝炭黑吸碘值的测定方法。
本标准适用于各种类型硅铝炭黑吸碘值的测定。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 (eqv ISO 3696 : 1987)
HG/T 2797.7—1996 硅铝炭黑加热减量的测定
HG/T 2796—1996 硅铝炭黑包装、贮运、采样及验收方法。
3 原理
将硅铝炭黑试样干燥，称量，并与一定体积的标准碘溶液剧烈地混合，然后把混合物离心分离，取一定体积的分离后清液碘溶液，用标准硫代硫酸钠溶液滴定，由滴定的体积和试样质量计算硅铝炭黑的吸碘值。
4 试剂
4.1 硫酸：密度 1.84，分析纯。
4.2 硫代硫酸钠：分析纯。
4.3 碘酸钾：优级纯。
4.4 碘：分析纯。
4.5 碘化汞：分析纯。
4.6 碘化钾：分析纯。
4.7 可溶性淀粉：分析纯。
4.8 实验室用水规格：符合GB/T 6682三级水的要求。
5 仪器
5.1 分析天平：精确至0.1 mg。
5.2 恒温干燥箱：可控制在105±2℃或125±1℃。
5.3 机械振荡机：240 r/min。
5.4 离心机：速度在1000 r/min以上。
5.5 移液管：20 cm3、25 cm3、50 cm3，A级。
5.6 滴定管：25 cm3、50 cm3，A级。
5.7 具塞的单刻度容量瓶：1000 cm3。
HG/T 2797.2—1996
5.8 具塞三角烧瓶：$125 \text{ cm}^3$、$150 \text{ cm}^3$、$250 \text{ cm}^3$。
5.9 具塞棕色玻璃瓶：$1000 \text{ cm}^3$。
5.10 漏斗：短颈，$\phi 75 \text{ mm}$。
5.11 离心管：具塞容量 $50 \text{ cm}^3$。
5.12 烧杯：$50 \text{ cm}^3$。
5.13 干燥器。
6 溶液的配制与标定
6.1 淀粉指示剂：$2.5 \text{ g/dm}^3$
称取 $2.5 \text{ g}$ 粉状的可溶性淀粉和 $2 \text{ mg}$ 碘化汞，放入 $50 \text{ cm}^3$ 的烧杯中，加入 $25 \text{ cm}^3$ 水，搅拌均匀。将上述淀粉/碘化汞悬浮液立即注入 $1 \text{ dm}^3$ 沸腾着的蒸馏水中，同时加以搅拌，煮沸不少于 $10 \text{ min}$，以保证充分溶解，使之冷却至室温，将上部澄清溶液倾入带塞的玻璃瓶中。
6.2 碘酸钾/碘化钾标准溶液：$c(1/6 \text{ KIO}_3)=0.03941 \text{ mol/dm}^3$。
6.2.1 将适量的碘酸钾放在 $125 \pm 1^\circ\text{C}$ (5.2)中干燥 $1 \text{ h}$，移入干燥器中冷却至室温。
6.2.2 在 $1000 \text{ cm}^3$ 容量瓶中，将 $45 \text{ g}$ 碘化钾溶于约 $200 \text{ cm}^3$ 的水中，然后再加入 $1.4058 \text{ g}$ 新干燥的碘酸钾 (6.2.1)（标准至 $0.0001 \text{ g}$），当完全溶解后，用水稀释到 $1000 \text{ cm}^3$。
6.3 硫代硫酸钠溶液：$c(\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3)=0.03941 \text{ mol/dm}^3$。
6.3.1 配制
称取含5个结晶水的硫代硫酸钠 ($\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3 \cdot 5\text{H}_2\text{O}$) $9.79 \text{ g}$（标准至 $0.005 \text{ g}$），用约 $500 \text{ cm}^3$ 蒸馏水溶于 $1000 \text{ cm}^3$ 容量瓶中，加入 $5 \text{ cm}^3$ 正戊醇1)或 $0.01 \text{ g}$ 碘化汞用水稀释至 $1000 \text{ cm}^3$，剧烈振摇瓶中的溶液，以保证稀释均匀。
6.3.2 标定
静置 $24 \text{ h}$ 后，用碘酸钾/碘化钾溶液 (6.2)标定硫代硫酸钠溶液 (6.3)，按以下步骤操作：
- a)准确吸取 $25 \text{ cm}^3$ 碘酸钾/碘化钾 (6.2)置于 $250 \text{ cm}^3$ 三角瓶中，加入 $3 \text{ cm}^3$ 约为 $20\% (m/m)$ 的硫酸溶液，使其游离出碘，用硫代硫酸钠溶液进行滴定，当呈现浅黄色时，加入约 $5 \text{ cm}^3$ 淀粉溶液 (6.1)继续滴定，直到加入1滴硫代硫酸钠溶液即由兰色变为无色时为终点，滴定管读数应该准至 $0.01 \text{ cm}^3$。
- b)按公式 (1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度 $c_1$
$c_1 = \frac{25 \times 0.03941}{V_1}$ ...................................................... (1)
式中：$V_1$——滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积，$\text{cm}^3$。
注：浓度系数为 $25/V_1$，如有必要可调整到 $1.00$。
6.4 碘标准溶液：$c(1/2 \text{ I}_2)=0.04728 \text{ mol/dm}^3$。
6.4.1 配制
称取 $57.00 \text{ g}$ 碘化钾（标准至 $0.01 \text{ g}$），并转移到 $1000 \text{ cm}^3$ 单刻度的容量瓶中，加入约 $30 \text{ cm}^3$ 蒸馏水使之溶解。快速称取 $6.01 \text{ g}$ 碘（标准至 $0.005 \text{ g}$），迅速转移到上述容量瓶中并用蒸馏水缓慢地稀释至 $1000 \text{ cm}^3$。
6.4.2 标定
采用说明：
1) ISO 1304用正戊醇，国内用碘化汞代替正戊醇作防腐剂。
