【化工标准】 硅铝炭黑pH值的测定

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2797.4—1996

硅铝炭黑 pH 值的测定

1 范围

本标准规定了硅铝炭黑 pH 值的测定方法。

本标准适用于各种类型的硅铝炭黑 pH 值的测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 (eqv ISO 3696:1987)

HG/T 2796—1996 硅铝炭黑包装、贮运、采样及验收方法

3 仪器

1. 3.1 pH计：精度为±0.1¹⁾
2. 3.2 烧瓶²⁾：容量500 cm³或1000 cm³。
3. 3.3 电炉或电热板。
4. 3.4 高速研磨机、混样器或研钵、研杵。
5. 3.5 玻璃烧杯，容量为50 cm³或100 cm³。
6. 3.6 工业天平：精确至0.1 g。
7. 3.7 分析天平：精确至0.1 mg。
8. 3.8 表面皿：尺寸大小适应于所用的烧杯。

4 试剂

1. 4.1 碳酸钠 (Na₂CO₃)：分析纯
2. 4.2 碳酸氢钠 (NaHCO₃)：分析纯
3. 4.3 95%乙醇 (C₂H₅OH)：分析纯
4. 4.4 丙酮 (CH₃COCH₃)：分析纯
5. 4.5 磷酸氢二钠 (Na₂HPO₄)：分析纯
6. 4.6 磷酸二氢钾 (KH₂PO₄)：分析纯
7. 4.7 邻苯二甲酸氢钾 (KHC₈H₄O₄)：分析纯。
8. 4.8 蒸馏水：符合GB/T 6682三级水的要求。使用前应将其放入一个耐化学腐蚀的玻璃容器。

采用说明：

1. 1) ASTM D 1512所用pH计精度为±0.05。
2. 2) ASTM D 1512规定使用不锈钢或铜制烧杯。

(3.2) 中煮沸³⁾5~10 min 并加盖冷却，放置时间不超过 30 min。

4.9 标准缓冲溶液： pH 值为 4.00；7.00；10.00（具体要求见附录 A）

5 采样

按 HG/T 2796 的第 5 章执行。

6 步骤

6.1 用双份试样进行测定。

用高速研磨机、混样机或研钵和研杵将粒状或块状硅铝炭黑研成粉末状。

6.2 称取硅铝炭黑 5 g（称准至 0.1 g）移入 100 cm³烧杯中。

6.3 加入 50 cm³经煮沸并冷却的蒸馏水。

6.4 将表面皿盖在玻璃烧杯上，在电炉或电热板上煮沸 15 min，注意不允许煮沸至干。

6.5 取下烧杯，将盖有表面皿的烧杯置于不受化学气体污染的环境中冷却至室温。

6.6 按仪器操作程序用与炭黑 pH 相近的标准缓冲溶液（见附录 A）校正 pH 计。用蒸馏水冲洗电极，在每次测试后应将电极擦净。

6.7 置电极于悬浮液中，沿不同方向轻轻转动烧杯，直至得到稳定的 pH 值，并记录 pH 值，精确至 0.1 pH。

6.8 用蒸馏水冲洗电极并擦干。当试验结束后，应将电极浸泡在蒸馏水中。

7 结果表示

7.1 硅铝炭黑试样的 pH 值以 pH 计所显示的数字表示。

7.2 允许差：两次测定结果之差不得超过 0.5 pH。

8 试验报告

8.1 试验报告应包括下列项目：

8.1.1 本试验依据的标准编号；

8.1.2 样品的类别和标志；

8.1.3 两次测试结果的平均值，报告准确到 0.1 pH；

8.1.4 试验中出现的异常现象；

8.1.5 注明在本标准中没有规定的操作步骤。

采用说明：

3) ASTM D 1512 对蒸馏水的煮沸时间没有规定。

标准缓冲溶液

表 A1 标准缓冲溶液

表 A2 标准缓冲溶液 pH值与温度对应表