【烟草标准】 烟草及烟草制品 总挥发碱的测定

前 言

本标准是根据国家烟草质量监督检验中心规定的总挥发碱的检测方法制定的。本方法自1958年形成以来，已在我国烟草界使用近四十年，方法准确可靠。

本标准从1997年7月1日起实施。

本标准的附录A为标准的附录。

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T 35—1996

烟草及烟草制品 总挥发碱的测定

Tobacco and tobacco products—Determination of total volatile bases

1 范围

本标准规定了烟草中总挥发碱的测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 5606.1—1996 卷烟 抽样

YC/T 5—1992 烟草成批取样的一般原则

YC/T 31—1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

YC/T 33—1996 烟草及烟草制品 总氮的测定 克达尔法

3 定义

本标准采用下列定义。

总挥发碱 total volatile bases

在一定条件下蒸馏烟坩样品得到的一类物质，主要包括烟碱、氨及氮的衍生物和易于水解的酰胺。

4 原理

在 pH 值为 8.0 的条件下进行水蒸气蒸馏，试料中的总挥发碱被蒸出，接收于盐酸标准滴定溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定求出总挥发碱的量，以氨计。

5 试剂

使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液，见 YC/T 33 附录 A（标准的附录）。

5.2 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液，见附录 A（标准的附录）。

5.3 磷酸盐缓冲溶液

称取 95g 氢氧化钾溶于 400～500mL 煮沸放冷的蒸馏水中，加入氢氧化钡饱和溶液至无沉淀产生，滤去沉淀，搅拌下缓缓将 350mL 磷酸溶液（56 份磷酸＋300 份水）加入到氢氧化钾溶液中，冷却。借助于酸度计，用少量磷酸或氢氧化钾溶液调节溶液 pH 值为 8.0。

5.4 甲基红-次甲基蓝混合指示剂

0.5% 甲基红与 0.25% 次甲基蓝等体积共混合。

6 仪器设备

常用实验仪器及下述各项。

• 6.1  水蒸气蒸馏装置，用蒸馏水发生水蒸气。
• 6.2  酸度计。
• 6.3  克氏烧瓶，500mL。
• 6.4  三角瓶，1000mL。
• 6.5  单刻度移液管，15mL。
• 6.6  碱式滴定管，25mL。

7 抽样

• 7.1  烟叶
  按 YC/T 5 抽取烟叶作为实验室样品。
• 7.2  卷烟
  按 GB/T 5606.1 抽取卷烟作为实验室样品。

8 分析步骤

• 8.1  试样的制备
  按 YC/T 31 制备试样。
• 8.2  测定次数
  每个试样应平行测定两次。
• 8.3  水分含量的测定
  按 YC/T 31 测定试样的水分含量。
• 8.4  总挥发碱的测定
  称取约 5g 试料于 500mL 克氏烧瓶(6.3)中，精确至 0.001g。加入瓷环 2～3 个，加缓冲溶液(5.3)75mL，将试样冲至瓶底，立即将瓶连接于水蒸气蒸馏装置(6.1)，用内含 15mL0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液(5.2)的 1000mL 三角瓶(6.4)作接收器，冷凝管末端应浸入酸液中。开始蒸馏，馏出液温度不应显著高于室温，蒸馏过程中应保持克氏瓶中液体体积恒定，必要时可适当加热。馏剂液达 800～850mL 时，取下三角瓶，同时用水冲洗冷凝管末端，停止蒸馏。向三角瓶中加入 8～10 滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂(5.4)，用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅灰色。同时做空白试验，并加以校正。

9 结果的计算与表述

• 9.1  计算公式
  总挥发碱的质量百分含量，以氨计，按式(1)进行计算：

NH₃(%) = [(V₁-V₀)×C₁-V₂×C₂]×17 / [m×(1-W)×1000] ×100 ………… ( 1 )

• V₀——空白试验耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
• V₁——加入盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
• V₂——滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
• C₁——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
• C₂——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
• m——试料质量，g；