【水产标准】 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定

中华人民共和国水产行业标准

SC/T 3015—2002

水产品中土霉素、四环素、金霉素
残留量的测定

Determination of oxytetracycline, tetracycline
and chlortetracycline residues in fish

中华人民共和国农业部发布

前 言

本标准由农业部渔业局提出。

本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。

本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：李兆新、李晓川、王联珠、陈远惠、翟毓秀。

水产品中土霉素、四环素、金霉素
残留量的测定

1 范围

本标准规定了水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定方法，规定了最低检出浓度。

本标准适用于水产品可食部分中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

样品经高氯酸提取，固相萃取，纯化、浓缩，微孔滤膜过滤后，直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。

4 试剂

4.1 乙腈：色谱级。

4.2 0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液：称取1.56 g(称准至0.01 g)分析纯磷酸二氢钠(NaH₂PO₄ · 2H₂O)溶于蒸馏水中，定容至1 000 mL，以磷酸调pH至2.5，经微孔滤膜(0.45 μm)过滤后备用。

4.3 土霉素、四环素、金霉素混合标准溶液：称取土霉素0.01 g(称准至0.000 1 g)、四环素0.01 g(称准至0.000 1 g)、金霉素0.02 g(称准至0.000 1 g)，溶于0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液中，定容至100.0 mL，此溶液每毫升含土霉素100 μg、四环素100 μg、金霉素200 μg。

以上标准品均按1 000 IU/mg计算，本溶液于0℃～4℃时保存，可使用一周。

4.4 土霉素、四环素、金霉素混合标准使用溶液：移取4.3中的混合标准溶液10.0 mL，定容至100.0 mL，得土霉素、四环素浓度为10 μg/mL，金霉素浓度为20 μg/mL的混合标准溶液。

以上述混合标准溶液配制土霉素、四环素标准使用浓度系列：0.05、0.10、0.20、0.25、0.50、1.0 μg/mL；以上述混合标准溶液配制金霉素标准使用浓度系列：0.10、0.20、0.40、0.50、1.0、2.0 μg/mL。此标准使用液使用时现配。

4.5 0.5%或1%高氯酸溶液。

4.6 甲醇：分析纯。

4.7 5%乙二胺四乙酸二钠溶液：取5 g分析纯乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶解定容至100 mL。

4.8 水：实验用水应符合GB/T 6682中一级水标准。

4.9 正己烷：分析纯。

4.10 氮气：纯度大于99%。

5 仪器

5.1 高效液相色谱仪：具紫外检测器。