【农业标准】 含脂辐照食品的鉴定气相色谱质谱分析2-烷基环丁酮法

NY

中华人民共和国农业行业标准

NY/T 2215—2012

含脂辐照食品鉴定 气相色谱质谱分析
2-烷基环丁酮法

Determination of irradiated foods containing fat—Gas chromatographic/
Mass spectrometric analysis of 2-Alkylcyclobutanones
(EN 1785:2003, NEQ)

2012-12-07 发布2013-03-01 实施

中华人民共和国农业部 发 布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1 给出的规则起草。

本标准非等效采用欧盟标准 EN 1785:2003 Foodstuffs—Detection of irradiated food containing fat—Gas chromatographic/Mass spectrometric analysis of 2-Alkylcyclobutanones。

本标准由农业部农产品加工局提出并归口。

本标准起草单位：中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质量监督检验测试中心。

本标准主要起草人：哈益明、王锋、周洪杰、李安、范蓓、李庆鹏、李伟明、杨静。

含脂辐照食品鉴定 气相色谱质谱分析

2-烷基环丁酮法

1 范围

本标准规定了含脂类辐照食品的鉴定方法和判定依据。

本标准适用于脂肪含量大于1%的食品。

2 原理

辐照能使食品中甘油三酯的酰氧键断裂，形成与母体脂肪酸有相同碳原子数的辐照标识物2-烷基环丁酮。通过GC-MS分析检测含脂食品中是否含有2-十二烷基环丁酮(DCB)和2-十四烷基环丁酮(TCB)标识物，判定含脂食品是否经过辐照处理。

3 试剂

除另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

3.1  正己烷。

3.2  无水硫酸钠。

3.3  乙醚。

3.4  标准溶液：用正己烷或异辛烷配置5 μg/mL的2-环己烷基环己酮与100 μg/mL的DCB、TCB制备储存标准溶液；用正己烷或异辛烷将储存标准溶液稀释10倍，制备工作标准溶液。标准溶液应置于-18℃以下的环境中保存。

3.5  硅镁型吸附剂(Florisil 硅土)，150 μm～250 μm(60目~100目)。

3.5.1  活化。在550℃下烘烤5 h。如放置时间超过3 d，应在130℃加热5 h。

3.5.2  去活化。向Florisil硅土中加入20%(质量比)的水去活化，摇晃使吸附剂没有结块。在干燥器中平衡12 h，一周内可使用。

3.6  氮气，纯度99.999%。

3.7  氦气，纯度99.999%。

4 仪器和设备

4.1  气相色谱质谱联用仪(GC-MS)，适当规格的毛细管柱(12 m×0.22 mm, 0.33 μm)。

4.2  索氏提取器。

4.3  氮吹仪。

4.4  电动搅拌器和均质机。

4.5  烘箱。

4.6  马弗炉。

4.7  电加热套或水浴装置。

4.8  旋转蒸发仪。

4.9  分析天平，感量0.1 mg。