【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中苯海拉明的测定

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 4506—2016

进出口化妆品中苯海拉明的测定

Determination of diphenhydramine in cosmetics for import and export

前言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：何强、李莹、张璐、孔祥虹、李建华、邹阳、付骋宇。

进出口化妆品中苯海拉明的测定

1 范围

本标准规定了化妆品中苯海拉明含量的液相色谱测定方法及液相色谱-质谱/质谱确证方法。

本标准适用于祛痘膏、护肤霜、防晒霜、痱子粉、牙膏、花露水、爽肤水等化妆品中苯海拉明含量的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样用含0.2%甲酸的乙腈溶液提取后，用乙腈定容，经强阳离子交换色谱柱分离、荧光检测器检测，外标法定量。阳性样品采用液相色谱-质谱/质谱仪确证。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 甲酸：色谱纯。

4.4 磷酸二氢钾。

4.5 磷酸二氢钾溶液(0.05 mol/L)：称取6.8 g磷酸二氢钾，加入1 000 mL水溶解。

4.6 0.2%甲酸乙腈溶液：量取500 mL乙腈，加入1 mL甲酸，混合均匀。

4.7 乙腈-磷酸二氢钾溶液(7+3)：量取700 mL乙腈、300 mL磷酸二氢钾溶液(4.5)混合均匀。

4.8 0.2%甲酸溶液：量取200 mL水，加入0.4 mL甲酸，混匀。

4.9 盐酸苯海拉明标准物质(C₁₇H₂₁NO·HCl,CAS号：147-24-0)：纯度大于或等于99%。

4.10 苯海拉明标准储备液：准确称取适量的盐酸苯海拉明(折算成苯海拉明)标准物质，用甲醇制成1 000 μg/mL的标准储备溶液，0 ℃～4 ℃保存。

4.11 苯海拉明标准工作溶液：测定时根据需要用乙腈逐级稀释，配制成适当浓度的标准工作溶液，0 ℃～4 ℃保存。

4.12 微孔滤膜：0.2 μm,有机系。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱仪：配荧光检测器。

5.2 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾电离源(ESI)、串联四级杆质量分析器。