【商检行业标准(SN)】 进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1967—2007

进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法

Determination of iprobenfos residues in food for import and export

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局发布

前 言

本标准的附录A、附录B均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李拥军、颜鸿飞、张莹、黄志强、王美玲、李刚、杨长志、杨芳。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法

第一法 气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了食品中异稻瘟净的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜、食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉中异稻瘟净残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样中残留的异稻瘟净采用丙酮和正己烷(1+2)振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，供气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

1. 3.1  正己烷：重蒸馏。
2. 3.2  丙酮：重蒸馏。
3. 3.3  氯化钠。
4. 3.4  无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h，置于干燥器中备用。
5. 3.5  丙酮+正己烷(1+2)溶液。
6. 3.6  丙酮+正己烷(1+1)溶液。
7. 3.7  异稻瘟净标准物质(Iprobenfos, C₁₄H₂₀O₃PS, CAS: 26087-47-8)：纯度大于99%。
8. 3.8  标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成1 000 μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正己烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4℃保存。
9. 3.9  石墨化碳黑固相萃取柱：3 mL, 125 mg，或相当者。
10. 3.10  中性氧化铝固相萃取柱：3 mL, 125 mg，或相当者。

4 仪器和设备

1. 4.1  气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源(EI源)。
2. 4.2  组织捣碎机。
3. 4.3  粉碎机。
4. 4.4  涡旋混匀器。
5. 4.5  固相萃取装置，带真空泵。
6. 4.6  多功能微量样品处理仪，或相当者。
7. 4.7  低速离心机：3 000 r/min。
8. 4.8  离心管：15 mL。
9. 4.9  刻度试管：15 mL。
10. 4.10  微量注射器：10 μL。