【商检行业标准(SN)】 出口肉及肉制品中2，4-滴残留量检测方法　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0195—2011
代替 SN 0195—1993

出口肉及肉制品中2,4-D残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法

Determination of 2,4-D residues in meat and meat products for export—LC-MS/MS

2011-09-09发布 2012-04-01实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准是对 SN 0195—1993《出口肉及肉制品中 2,4-滴残留量检验方法》的修订。规范了文本格式，增加了“规范性引用文件”等标准编写要素及相关内容。对原标准文本中某些文字表述和文本内容进行了修订。本标准与 SN 0195—1993 相比主要变化如下：

• ——修改了标准的中文名称，标准的中文名称改为《出口肉及肉制品中 2,4-滴残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》；
• ——重新制定了检测低限；
• ——采用液相色谱-质谱/质谱法替代了原标准中的气相色谱法；
• ——增加了方法的确证。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：何佳、张曼、张骏、林安清、许泓、吴延晖。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——SN 0195—1993。

出口肉及肉制品中 2,4-滴残留量
检测方法 液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中 2,4-滴残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱法测定及确证方法。

本标准适用于出口肉及肉制品中 2,4-滴残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

在酸性条件下，以二氯甲烷提取组织中残留的 2,4-滴及其钠盐，并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后再将其酸化，2,4-滴再用二氯甲烷提取。去除溶剂后用甲醇溶解释定容，供液相色谱-串联质谱测定。外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的超纯水。

• 4.1 甲醇：色谱纯。
• 4.2 二氯甲烷。
• 4.3 乙醇。
• 4.4 无水乙醚。
• 4.5 硫酸-水(1+9)：以优级纯浓硫酸配制。每 500 mL 硫酸-水(1+9)用 50 mL 二氯甲烷抽提两次后备用。
• 4.6 氢氧化钠溶液(30 g/L)：以优级纯氢氧化钠配制。每 500 mL 氢氧化钠溶液(30 g/L)用 25 mL 二氯甲烷抽提两次后备用。
• 4.7 氯化钠：优级纯，每 250 g 氯化钠用 100 mL 二氯甲烷超声抽提两次，挥干，于 600 ℃灼烧 4 h，贮于具塞瓶中。
• 4.8 饱和氯化钠溶液：以优级纯氯化钠配制。每 250 mL 饱和氯化钠溶液用 25 mL 二氯甲烷抽提两次后备用。
• 4.9 2,4-滴(2,4-D；CAS号:94-75-7)标准品：纯度≥99%。
• 4.10 2,4-滴标准溶液：准确称取 10 mg 2,4-滴标准品(4.9)用甲醇(4.1)溶解并定容至 100 mL，配制成浓度为 0.100 mg/mL 标准贮备溶液。再以甲醇逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。
• 4.11 基质提取液：空白样品，其他操作同 7.1 处理后得到的溶液。
• 4.12 基质标准工作溶液：将标准工作溶液(4.10)在氮吹仪中吹干，以基质提取液溶解，涡旋 30 s 后即