【农业标准】 饲料中左旋咪唑的测定高效液相色谱法

中华人民共和国农业行业标准

NY/T 3139—2017

饲料中左旋咪唑的测定
高效液相色谱法

Determination of levamisole in feeds—
High performance liquid chromatography

2017-12-22 发布2018-06-01 实施

中华人民共和国农业部 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由农业部畜牧业司提出。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。

本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(广州)。

本标准主要起草人:林海丹、吴荔琴、廖雁平、江庆娣、陈运勤、伍宏凯、邓国东。

饲料中左旋咪唑的测定 高效液相色谱法

1 范围

本标准规定了饲料中左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充剂及添加剂预混合饲料中左旋咪唑的测定。

本标准中左旋咪唑在配合饲料中的检出限为 0.2 mg/kg，定量限为 0.5 mg/kg；在浓缩饲料、精料补充剂、添加剂预混合饲料中的检出限为 0.4 mg/kg，定量限为 1.0 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 14699.1 饲料 采样

GB/T 20195 动物饲料 试样的制备

3 原理

饲料中左旋咪唑在碱性环境下，用乙酸乙酯提取，取部分提取液氮气吹干，流动相定容，正己烷净化，高效液相色谱仪测定，外标法定量。

4 试剂与材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水符合 GB/T 6682 中一级水的规定。

4.1 盐酸左旋咪唑对照品：纯度≥98.5%。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 乙酸乙酯。

4.5 正己烷。

4.6 5 mol/L 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 40 g，用水溶解并稀释至 200 mL，混匀即得。

4.7 0.02 mol/L 磷酸二氢钠溶液：称取无水磷酸二氢钠 2.40 g，用水溶解并稀释至 1 000 mL，混匀即得。

4.8 流动相：0.02 mol/L 磷酸二氢钠溶液+乙腈=75+25(V+V)。

4.9 左旋咪唑标准储备溶液：准确称取盐酸左旋咪唑对照品（4.1）11.78 mg（相当于左旋咪唑 10 mg，精确至 0.01 mg），置于 10 mL 容量瓶中，用甲醇（4.3）溶解并定容至刻度，配制成 1 mg/mL 标准储备溶液。该储备溶液于 2℃～8℃保存，保存期 6 个月。

4.10 左旋咪唑标准工作溶液：准确量取左旋咪唑标准储备溶液（4.9）1 mL，置于 10 mL 容量瓶中，用甲醇（4.3）溶解并定容至刻度，配制成 0.1 mg/mL 标准工作溶液。该工作溶液于 2℃～8℃保存，保存期 3 个月。

4.11 pH 试纸：范围 9～14。

5 仪器设备

5.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。