中华人民共和国行业标准
QB 2021—94
工业溴
1994-10-26 发布1995-06-01 实施
中国轻工总会 发 布
中华人民共和国行业标准
QB 2021—94
工业溴
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业溴的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于从海水、地下卤水和盐化工综合利用后的母液中,以氯取代法制得的工业用溴。
2 引用标准
| GB 8618 | 制盐工业主要产品取样方法 |
| GB 6682 | 实验室用水规格 |
3 产品分类
分子式:Br2
分子量:159.81(按1991年原子量)
4 技术要求
4.1 感官指标
工业溴为褐色液体,具有刺激性恶臭味。
4.2 化学指标
工业溴化学指标应符合表1的规定:
表 1
| 项 目 名 称 | 指 标 | ||
|---|---|---|---|
| 优 级 | 一 级 | 二 级 | |
| 溴 (Br2) % ≥ | 99.7 | 99.0 | 98.5 |
| 氯 (Cl2) % ≤ | 0.05 | 0.15 | 0.25 |
| 不挥发物 % ≤ | 0.05 | 0.10 | 0.15 |
5 试验方法
本标准所用的化学试剂应在分析纯以上。实验室用水应符合GB 6682中三级水的规格。
5.1 溴 (Br2)含量的测定
5.1.1 原理
QB 2021—94
工业溴中所含游离溴和氯,用过量的碘化钾与之反应,释出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测得卤素总量,由总量中扣除氯量即得溴含量。反应式如下:
Br2+2KI=2KBr+I2Cl2+2KI=2KCl+I2
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
5.1.2 试剂和溶液
5.1.2.1 碘化钾(GB 1272) 溶液 (385g/L)
称取38.5g碘化钾,溶于100ml水中。
5.1.2.2 盐酸(GB 622) 溶液 φ(HCl)=20%
量取504ml盐酸,加水稀释至1L。
5.1.2.3 硫代硫酸钠(GB 637) 标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1L水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。
标定:称取于120℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂3.6g,准确至0.1mg,加水溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。吸取此溶液20.00ml于250ml碘量瓶中,加1g碘化钾,溶解后加20%盐酸2ml,置暗处5min,加65ml水,以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时,加5g/L淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色恰好消失为止。同时做空白试验。
按(1)式计算:
c(Na2S2O3) = V₁ · C₁ / (V - V₂) ....................................(1)式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V1——硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
C1——碘酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V——碘酸钾标准溶液用量,ml。
5.1.2.4 淀粉(HGB 3095)指示液(5g/L)
称取0.5g淀粉,加少量水调成糊状,倾入100ml沸水,搅拌后再煮沸30s,冷却备用(用时新配)。
5.1.3 试验仪器
5.1.3.1 酸式滴定管:25ml棕色(预先经过校正)。
5.1.3.2 碘量瓶:250ml。
5.1.3.3 容量瓶:50ml(预先经过校正)。
5.1.4 分析步骤
取外壁干燥洁净的50ml容量瓶,加入385g/L碘化钾溶液15ml,待至室温准确称取其重量,称准至0.1mg。用刻度吸管吸取数滴(约0.7~0.8g或0.22~0.25ml)工业溴样,放入容量瓶中,立即盖上瓶塞摇匀,放置30~40min,待溶液达到室温再准确称量,加水稀释至刻度,充分摇匀。吸取10.00ml于250ml碘量瓶中,用c(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加5g/L淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色恰好消失为止。由消耗硫




