【国家标准】 土壤质量　氟化物的测定　离子选择电极法

中华人民共和国国家标准

GB/T 22104—2008

土壤质量 氟化物的测定
离子选择电极法

Soil quality—Analysis of fluoride—Ion selective electrometry

2008-06-27 发布 2008-10-01 实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发 布

前 言

本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。

本标准起草单位：农业部环境保护科研监测所、广西壮族自治区农业环境监测管理站。

本标准主要起草人：刘凤枝、徐亚平、战新华、蔡彦明、刘岩、刘铭。

土壤质量 氟化物的测定
离子选择电极法

1 范围

本标准规定了测定土壤中氟化物的离子选择电极法。

本标准适用于离子选择电极法测定土壤中氟化物的含量。

本标准方法的检出限为 $2.5 \text{ µg}$。

2 原理

当氟电极与试验溶液接触时，所产生的电极电位与溶液中氟离子活度的关系服从能斯特(Nernst)方程：

$E = E_0 - S \log c_{F^-}$

式中：

$E$——测得的电极电位；

$E_0$——参比电极的电位(固定值)；

$S$——氟电极的斜率；

$c_{F^-}$——溶液中氟离子的浓度。

当控制试验溶液的总离子强度为定值时，电极电位就随试液中氟离子浓度的变化而变化，$E$ 与 $\log c_F$ 呈线性关系。为此通常加入总离子强度缓冲溶液，以消除或减少不同浓度的离子间引力大小的差异，使其活度系数为1，用浓度代替活度。

样品用氢氧化钠在高温熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子变为不溶的氢氧化物，经澄清除去后调节溶液的 pH 至近中性，在总离子强度缓冲溶液存在的条件下，直接用氟电极法测定。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

3.1 (1+1)盐酸溶液。

3.2 氢氧化钠(固体)：粒片状。

3.3 $0.2 \text{ mol/L}$ 氢氧化钠溶液：称取 $0.80 \text{ g}$ 氢氧化钠，溶于水后，用水稀释至 $100 \text{ mL}$。

3.4 $0.04\%$ 溴甲酚紫指示剂：称取 $0.10 \text{ g}$ 溴甲酚紫，溶于 $9.25 \text{ mL}$ 氢氧化钠溶液(3.3)中，用水稀释至 $250 \text{ mL}$。

3.5 总离子强度缓冲溶液(TISAB)

3.5.1 $1 \text{ mol/L}$ 柠檬酸钠(TISAB I )：称取 $294 \text{ g}$ 柠檬酸钠($\text{Na}_3\text{C}_6\text{H}_5\text{O}_7 \cdot 2\text{H}_2\text{O}$)于 $1000 \text{ mL}$ 烧杯中，加入约 $900 \text{ mL}$ 水溶解，用盐酸溶液(3.1)调节 pH 至 $6.0 \sim 7.0$，转入 $1000 \text{ mL}$ 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.5.2 $1 \text{ mol/L}$ 六次甲基四胺—$1 \text{ mol/L}$ 硝酸钾—$0.15 \text{ mol/L}$ 铁钛试剂(TISAB II )：称取 $140.2 \text{ g}$ 六次甲基四胺[$(\text{CH}_2)_6\text{N}_4$]、$101.1 \text{ g}$ 硝酸钾($\text{KNO}_3$)和 $49.8 \text{ g}$ 铁钛试剂($\text{C}_{15}\text{H}_{12}\text{Na}_2\text{O}_7\text{S} \cdot \text{H}_2\text{O}$)，加水溶解，调节 pH 至 $6.0 \sim 7.0$，转入 $1000 \text{ mL}$ 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。