【国家标准】 药用玻璃容器的耐水性试验方法和分级

中华人民共和国国家标准

GB 12416.1—90

药用玻璃容器的耐水性
试验方法和分级

Pharmaceutical glass containers—
Hydrolytic resistance—
Test method and classification

1990-07-17发布 1991-02-01实施

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

本标准等效采用国际标准ISO 4802/1—1988《玻璃制品——玻璃容器内表面的耐水性——第1部分：滴定法及分级》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了药用玻璃容器在 $121 \pm 1^\circ\text{C}$ 水浸蚀 $60 \pm 1$ min内表面耐水性的滴定法测定试验原理、试剂、仪器、试样、试验步骤、试验结果的表示方法与分级和试验报告。

本标准适用于各类玻璃容器耐水性的滴定法测定和分级。

2 引用标准

• GB 622 化学试剂 盐酸
• GB 629 化学试剂 氢氧化钠
• QB 702 滴定管
• QB 704 无分度吸管

3 试验原理

本试验方法是一种表面试验，适用于交付使用的玻璃容器。用规定的水注入受试验容器到规定的容量，并在规定的条件下加热，通过滴定浸取来测量其受水浸蚀的程度并分级。

4 试剂

4.1 试验用水

试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫腙极限试验法检验之[见附录A（参考件）]，其电导率在 $25 \pm 1^\circ\text{C}$ 时，不得超过 $0.1$ mS/m。

试验水应在经过老化处理（见5.4）的烧杯中煮沸15 min以上以去除二氧化碳之类的溶解气体。

试验用水对甲基红应呈中性。即在50 mL水中加入4滴甲基红指示液（见4.4）时，产生一种相当于 $\text{pH} 5.5 \pm 0.1$ 的橙红色。该水亦可用于做空白试验（见7.3）。试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧瓶中贮存24h而不改变其pH值。

4.2 盐酸(GB 622)，优级纯

标准滴定液，$c(\text{HCl}) = 0.01$ mol/L。

4.3 氢氧化钠(GB 629)，分析纯

标准溶液，$c(\text{NaOH}) = 0.05$ mol/L。

4.4 甲基红，分析纯

甲基红指示液：将0.1g甲基红溶解于7.4mL 0.05 mol/L氢氧化钠溶液中，再加试验用水（见4.1）至200 mL即得。

5 仪器

常规实验室仪器，以及

5.1 高压蒸汽消毒器（热压器）

应能使温度保持在 $121 \pm 1$ ℃或相应的压力。

5.2 滴定管

应具有50 mL、25 mL、10mL、2 mL、1 mL（分度为0.1～0.01 mL）的滴定管。滴定管容量应根据预计的0.01 mol/L盐酸溶液的耗用量来选择。

5.3 无分度吸管

符合QB 704规定的25 mL、50 mL、100 mL无分度吸管。

5.4 细口锥形烧瓶

100 mL和250 mL容量。新的烧瓶须经过老化处理，即用蒸馏水充至瓶颈上部，然后按7.2规定的热压条件反复处理，直至蒸馏水对甲基红呈中性。

5.5 烧杯

具有适当的容量的烧杯，新的烧杯须经过老化处理（见5.4）。

6 试样

受试容器的数量取决于容器的容量、一次滴定所需浸取液的体积和所需的滴定结果的次数，可按表1计算。

7 试验步骤

本试验步骤应在1个工作日内完成。

7.1 试样的清洗

清洗过程从第1次冲洗起算，应在20～25 min内完成。所有试样中的碎屑或污物都应清除。
在环境温度下用蒸馏水彻底清洗每个试样至少2次，灌满蒸馏水以备用。临试验前倒空试样，再依次用蒸馏水和试验用水各冲洗1次，然后使试样完全排干。

7.2 灌装和加热

对清洗过的每个容器（见7.1）灌装试验用水到其溢流容量的90%，对安瓶则灌裝试验用水至瓶身缩肩部位。用惰性材料例如经过老化处理的烧杯盖住容器的口部，但不要盖紧。用常规的火熔法对安瓿进行封口。将试样置于高压蒸汽消毒器中，关紧消毒器，但让排气阀开着。匀速加热，使蒸汽从排气阀剧烈喷出持续10 min。关紧排气阀，继续加热，以平均 $1$ ℃/min 的速率在 $19 \sim 33$ min内将温度升至