【化工标准】 15%多效唑可湿性粉剂

中华人民共和国化工行业标准

HG 2614-94

15%多效唑可湿性粉剂

1 主题内容和适用范围

本标准规定了多效唑可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于由多效唑原药、适宜的助剂和填料加工制成的可湿性粉剂。

2 引用标准

GB/T 1601	农药 pH值测定方法
GB/T 1604	农药验收规则
GB/T 1605	商品农药采样方法
GB 3796	农药包装通则
GB/T 5451	农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 14825	农药可湿性粉剂悬浮率测定方法
HG/T 2-896	农药粉剂细度的测定方法

3 技术要求

3.1 外观：组成均匀的疏松细粉，不应有团块。

3.2 多效唑可湿性粉剂应符合下列指标要求。

项 目		指 标
多效唑含量，%($m/m$)		$15.0_{-3}^{+2}$
悬浮率，%($m/m$)	$\geqslant$	65
润湿时间，s	$\leqslant$	90
pH值范围		6.0~10.0
细度(过44$\mu$m筛)，%($m/m$)	$\geqslant$	95

4 试验方法

4.1 多效唑的测定

4.1.1 鉴别试验

同原药。

4.1.2 多效唑含量的测定

4.1.2.1 高效液相色谱内标法(仲裁法)

4.1.2.1.1 方法提要

试样用无水乙醇溶解，以延胡索酸二乙酯(顺丁烯二酸二乙酯)为内标物，甲醇、乙腈和水的混合物为流动相，使用 Nova-pak C$_{18}$柱和可变波长紫外检测器，对多效唑进行高效液相色谱分离和测定。

4.1.2.1.2 试剂和溶液

多效唑标样

已知含量,≥99.0%(m/m);

内标物

延胡索酸二乙酯;不得含有干扰分析的杂质;

甲醇(GB/T 683):分析纯,重蒸馏:

乙腈(GB/T 3329):分析纯重蒸或HPLC级;

无水乙醇(GB/T 678);分析纯:

水:二次蒸馏水;

内标溶液

称取延胡索酸二乙酯0.200g(精确至0.0002g)于500mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。

4.1.2.1.3 仪器

高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;

色谱柱:不锈钢柱,内填Nova-pak C₁₈4μm,150×4.6mm(ID);

数据处理机;

超声波脱气装置;

微量注射器:23μL。

4.1.2.1.4 色谱条件

流动相:甲醇+乙腈+水=46+18+36(V/V);

流速:1.0mL/min;

柱温:室温;

测定波长:225nm;

进样量:20μL;

保留时间:内标物,约3.4min;

多效唑Ⅰ体,约4.2min;

多效唑,约5min。

1H-氯唑酮,约5.8min,

上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同的仪器和色谱柱,对给定参数作适当调整,以期获得最佳分离效果。

4.1.2.1.5 操作步骤

a. 标样溶液的配制

称取多效唑标样约0.100g(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中,用无水乙醇溶解后,稀释至刻度,摇匀。再用移液管分别准确移取5mL标样溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。

b. 试样溶液的配制

称取约含多效唑0.100g(精确至0.0002g)的试样于100mL容量瓶中,用无水乙醇溶解后稀释至刻度,摇匀。用移液管分别准确移取5mL试样溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。

c. 测定

在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标准溶液,直到相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后,按下列顺序进样分析:

• a. 标样溶液;
• b. 试样溶液;
• c. 试样溶液;
• d. 标样溶液。

图 1 多效唑可湿性粉剂高效液相色谱图(内标法)
1—助剂;2—4H-多效唑;3—内标物;4—多效唑Ⅰ体;
5—多效唑;6—1H-氯唑酮

4.1.2.1.6 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值，试样中多效唑质量百分含量$X_1$按式(1)计算：

$X_1=\frac{r_2m_1P}{r_1m_2}$

式中： $p$ $r_1$——标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值；
$r_2$——试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值；
$m_1$——标样的质量，g；
$m_2$——试样的质量，g；
$P$——标样的百分含量，($m/m$)。

4.1.2.1.7 允许差

两次平行测定结果之差应不大于0.5%。

4.1.2.2 高效液相色谱外标法

4.1.2.2.1 方法提要

试样用甲醇溶解，以甲醇、乙腈和水的混合物作流动相，使用Nova-pak $C_{18}$柱和可变波长紫外检测器对多效唑进行高效液相色谱分离和测定。

4.1.2.2.2 试剂

多效唑标样：已知含量，≥99.0%($m/m$)；
甲醇(GB/T 625)：分析纯，重蒸馏；
乙腈(GB/T 3329)：分析纯；
水：二次蒸馏水。

4.1.2.2.3 仪器

高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；