【化工标准】 重过磷酸钙中游离酸含量的测定容量法

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG 2221—91

重过磷酸钙中游离酸含量的测定
容量法

1991-11-15 发布 1992-07-01 实施

中华人民共和国化学工业部 发 布

中华人民共和国化工行业标准

HG 2221—91

重过磷酸钙中游离酸含量的测定
容 量 法

1 主题内容和适用范围

本标准规定了用容量法测定重过磷酸钙中游离酸的含量。

本标准适用于重过磷酸钙中游离酸（以 P₂O₅ 计）含量的测定。

2 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

3 原理

用氢氧化钠溶液滴定重过磷酸钙提取液中的游离酸，根据酸度计电极电位随溶液 pH 值变化指示的滴定终点，由消耗的氢氧化钠用量，求得游离酸含量。

4 试剂和溶液

分析中，除另有说明外，限用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按 GB 601 配制和标定；

4.2 不含二氧化碳的蒸馏水：按 GB 603 制备。

5 仪器

通常的实验室仪器和

5.1 振荡器，约 35～40r/min；

5.2 微量滴定管：5 或 10mL；

5.3 酸度计：附有电磁搅拌器、甘汞电极和玻璃电极。

6 操作步骤

称取约 5g 试样(精确至 0.001g)，移入 500mL 容量瓶中，加入约 200mL 不含二氧化碳的蒸馏水(4.2)，盖上瓶塞，在振荡器上振荡 15min，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混匀，用于燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初的部分滤液。

吸取 50.0mL 滤液于 250mL 烧杯中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至 150mL。置烧杯于电磁搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸入溶液中，放入搅拌子，在搅拌下，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1)滴定至已定位的酸度计读数为 4.5。

7 结果表述

7.1 以质量百分数表示的游离酸（以 P₂O₅ 计）含量 X，按下式计算：

X = \frac{c \cdot V \times 0.071}{m_0 \times \frac{50}{500}} \times 100 = \frac{c \cdot V \times 71}{m_0}

式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；

V——滴定用去的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；

m₀——试样的质量，g；

0.071——与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的五氧化二磷的质量。

所得结果应表示至二位小数。

7.2 允许差

7.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

7.2.2 平行测定结果的绝对差值不大于 0.15%。

7.2.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.30%。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。

本标准由化学工业部上海化工研究院归口。

本标准由化学工业部上海化工研究院、云南磷肥厂负责起草。

本标准主要起草人殷永康、陈学智、谢瑞铭、花孝先。