【化工标准】 甲基异柳磷乳油

中华人民共和国化工行业标准

HG 2200—91

甲基异柳磷乳油

1 主题内容与适用范围

本标准规定了甲基异柳磷乳油的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。

本标准适用于由甲基异柳磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的甲基异柳磷乳油。

有效成分：甲基异柳磷

化学名称：N-异丙基-O-甲基-O-[2-异丙氧羰基苯基]硫代磷酸酯

结构式：

分子式：C₁₃H₂₄O₄PSN

相对分子质量：331.3(1987年国际相对原子质量)

2 引用标准

• GB 1600   农药水分测定方法
• GB 1503   农药乳剂稳定性测定方法
• GB 1604   农药验收规则
• GB 1605   商品农药采样方法
• GB 3796   农药包装通则
• GB 4838   乳油农药包装

3 技术要求

3.1 外观：棕黄色油状液体。

3.2 甲基异柳磷乳油应符合下列技术要求：

中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准 1992-07-01实施

HG 2200—91

续表 %($m/m$)

注：1)为型式检验项目，检验周期为半年。

4 试验方法

4.1 甲基异柳磷含量的测定

4.1.1 方法提要

试样用乙酸乙酯溶解，以癸二酸二正丁酯为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%OV-3填充柱上进行气相色谱测定。

4.1.2 试剂和溶液

4.1.2.1 乙酸乙酯(HG 3—1226)；

4.1.2.2 甲基异柳磷标样：已知含量；

4.1.2.3 癸二酸二正丁酯：不得含有干扰该色谱分析的杂质；

4.1.2.4 固定液，OV-3；

4.1.2.5 载体：101硅烷化白色担体(180～250μm)；

4.1.2.6 二甲基二氯硅烷：色谱用；

4.1.2.7 内标溶液：称取5g(精确至0.0001g)癸二酸二正丁酯于250mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，混匀；

4.1.2.8 标样溶液：称取甲基异柳磷标样约含0.2g(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，混匀。

4.1.3 仪器

4.1.3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；

4.1.3.2 色谱柱：长1m、内径3mm玻璃柱(或不锈钢柱)，内装5%OV-3/101硅烷化白色担体(180～250μm)填充物；

4.1.3.3 记录器：5mV(或用数据处理机)；

4.1.3.4 微量进样器：5μL。

4.1.4 操作步骤

4.1.4.1 色谱柱的制备

4.1.4.1.1 固定液的涂渍：称取0.50gOV-3固定液，于200mL烧杯中，加入约30mL三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使OV-3完全溶解。再加入10.0g101硅烷化白色担体，用手轻轻振荡烧杯，使担体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热、边加热边振荡烧杯。至溶剂挥发近干、再置于120℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，备用。

4.1.4.1.2 玻璃柱(或不锈钢柱)及汽化室玻璃衬件硅烷化处理：用5%硅烷化试剂(DMCS)的甲苯溶液，注入空的、洁净、干燥的玻璃柱及衬件中，浸泡15min，然后放出硅烷试剂甲苯溶液。该柱及衬件依次用甲苯、甲醇及蒸馏水清洗，最后再用丙酮清洗，在110℃烘箱中干燥2h。

4.1.4.1.3 色谱柱的填充：在硅烷化处理并烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)入口端接一小漏斗，出口端裹以纱布，用胶管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲色谱柱座，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下该柱，柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧。

4.1.4.1.4 色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约15mL/min的载气流速，分阶段升温至260℃，并在此温度下至少老化24h，降温后，将柱出口端与检测器相连。

4.1.4.2 色谱操作条件

温度：

柱室 $210^{\circ}\mathrm{C}$；

汽化室 $270^{\circ}\mathrm{C}$；

气体流速：

载气($\mathrm{N}_2$) $60 \mathrm{~mL} / \mathrm{min}$；

氢气 $45 \mathrm{~mL} / \mathrm{min}$；

空气 $450 \mathrm{~mL} / \mathrm{min}$；

衰减：

$16 \times 10^2$ (数据处理机 $4 \times 10^2$)；

纸速：

$2.5 \mathrm{~mm} / \mathrm{min}$ (数据处理机 $2 \mathrm{~mm} / \mathrm{min}$)；

进样量：

$0.6 \mu \mathrm{L}$；

保留时间：

甲基异柳磷约 $6.9 \mathrm{~min}$，内标物约 $9.7 \mathrm{~min}$。

图 3 甲基异柳磷乳油气相色谱图

1—甲基异柳磷；2—癸二酸二正丁酯