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中华人民共和国化工行业标准
HG 2303—92
工业乙酰苯胺
中华人民共和国化学工业部 发 布
中华人民共和国化工行业标准
HG 2303—92
工业乙酰苯胺
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业乙酰苯胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以苯胺和冰乙酸经酰化、蒸馏制得的乙酰苯胺。该产品主要用作生产医药、染料及其他有机产品的原料。
分子式：C8H9NO
结构式：
[图片]相对分子质量：135.166（按 1989 年国际相对原子质量）
2 引用标准
GB 191 包装储运图示标志
GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6679 固体化工产品采样通则
ZB C 10005 原料药杂质含量测定法 溶液色泽检查法
3 技术要求
3.1 外观：米黄色至浅棕色小片，允许有少量粉末。
3.2 工业乙酰苯胺应符合表 1 要求。
表 1
| 项 目 | 指 标 | ||
| 优等品 | 一等品 | 合格品 | |
|---|---|---|---|
| 溶液色泽（橙黄），号 ≤ | 2 | — | — |
| 乙酰苯胺含量，% ≥ | 99.6 | 99.2 | 98.8 |
| 熔点范围，℃ | 113~116 | 112~116 | |
HG 2303—92
续表 1
| 项 目 | 指 标 | ||
|---|---|---|---|
| 优等品 | 一等品 | 合格品 | |
| 苯胺含量，% ≤ | 0.10 | 0.15 | 0.20 |
| 水分，% ≤ | 0.15 | 0.20 | 0.25 |
| 灰分，% ≤ | 0.05 | 0.10 | |
4 试验方法
本标准试验用试剂应为符合现行国家标准或行业标准的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。滴定用标准溶液按 GB 601 要求制备。仪器未注明要求时为一般实验室仪器。
4.1 溶液色泽的测定
4.1.1 试剂和溶液
4.1.1.1 重铬酸钾溶液；$800 \text{mg/L}$，按 ZB C 1 0005 要求制备；
4.1.1.2 氯化钴溶液；$59.5 \text{g/L}$，按 ZB C 1 0005 要求制备；
4.1.1.3 硫酸铜溶液；$62.4 \text{g/L}$，按 ZB C 1 0005 要求制备；
4.1.1.4 $95\%$乙醇；
4.1.1.5 比色用储备液：按表 2 制备，贮存期三个月。
表 2 mL
| 色调 | 氯化钴溶液 | 重铬酸钾溶液 | 硫酸铜溶液 | 水 |
|---|---|---|---|---|
| 橙黄 | 10.6 | 19.0 | 4.0 | 66.4 |
4.1.1.6 标准比色液：按下述方法制备，使用期一周。
用移液管吸取 $1 \text{mL}$ 比色用储备液于 $25 \text{mL}$ 比色管中，加水稀释至 $10.0 \text{mL}$，即得橙黄 2 号标准比色液。
4.1.2 分析步骤
称取 $0.10 \text{g}$ 研细的试样于 $25 \text{mL}$ 比色管中，用乙醇溶解并稀释至 $10.0 \text{mL}$，摇匀。以白纸为背景，轴向观察，其色泽不得深于标准比色液。
4.2 乙酰苯胺含量的测定
4.2.1 方法原理
将乙酰苯胺在酸性溶液中加热水解出苯胺。苯胺与亚硝酸钠定量地反应生成重氮盐。稍过量的亚硝酸钠溶液使电极去极化，溶液中有电流通过，电流计指针突然偏转不再回复指示滴定终点；或者稍过量的滴定液与淀粉碘化钾外指示剂作用产生蓝色指示滴定终点。以亚硝酸钠标准滴定溶液的消耗量计算出乙酰苯胺含量。
反应方程式：
—NHCOCH3+H2O→ ![[图片] benzene ring](placeholder_benzene_ring.png)
NH2 + CH3COOH
—NH2+NaNO2+2 HCl→ N = N · Cl + NaCl + 2 H2O
