【国家标准】 车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法

中华人民共和国国家标准

GB/T 16021—1995

车间空气中镍及其化合物的
火焰原子吸收光谱测定方法

Workplace air—Determination of nickel and its compounds
—Flame atomic absorption spectrophotometric method

国家技术监督局
中华人民共和国卫生部

中华人民共和国国家标准

车间空气中镍及其化合物火焰原子吸收光谱测定方法

GB/T 16021-1995

主题内容与适用范围

本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定车间空气中镍及其化合物。

本标准适用于镍的采矿、冶炼、电镀以及化工、石油提炼、染料、硬币制造等使用镍及其化合物的场所。

原理

空气中镍及其化合物采集于滤料上，经高氯酸-硝酸消解后，在232.0 nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定镍含量。

仪器

1. 采样夹。
2. 滤料：微孔滤膜，孔径 0.8 μm，直径 40 mm。
3. 抽气机。
4. 流量计，0～10 L/min。
5. 锥形瓶或高形烧杯，50 mL。
6. 瓷坩埚盖，直径 35 mm。
7. 具塞试管，10 mL。
8. 电热板或电砂浴。
9. 原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器。

试剂

1. 去离子水：通过离子交换树脂所得比电阻大于 500 kΩ·cm或用全玻璃蒸馏器蒸馏所得水。
2. 高氯酸，ρ=1.67 g/mL，优级纯。
3. 硝酸，ρ=1.42 g/mL，高纯。
4. 高氯酸(4.2)-硝酸(4.3)，1+9 混合消解液。
5. 硝酸，1+99。
6. 镍标准溶液：称取0.1000 g镍粉（光谱纯），溶于少量硝酸（4.3），加热蒸至近干，用硝酸（4.5）将残渣移入100 mL量瓶中，并稀释至刻度。此液为1 mL = 1.0 mg Ni；临用时用硝酸（4.5）稀释至1 mL = 10 μg Ni标准液。

5 采样

将微孔滤膜（3.2）安装在采样夹（3.1）内，以 5 L/min 速度抽取 50 L 空气样品。

6 分析步骤

6.1 对照实验：将未采样的微孔滤膜（3.2）按样品处理方法作 2 个空白对照。

6.2 样品处理：将微孔滤膜放入锥形瓶内加入 5 mL 高氯酸-硝酸（4.4），盖上瓷坩埚盖，置于电热板上加热消解。保持温度在 200℃左右。溶液呈无色透明时，取下坩埚盖，待消解液基本挥干时，取下锥形瓶，冷却后加入 10 mL 硝酸（4.5）溶解残渣，溶液供测定。

6.3 标准曲线的绘制：取 6 支 10 mL 比色管按下表配制标准管。

镍标准管的配制

6.4 测定：用 6.3 相同的仪器操作条件，将处理后的样品进行测定。每测定 10 个样品，用中等浓度的标准溶液校正一次测定结果，记录吸光度值，将样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线查得样品中镍的含量。

7 计算

7.1 按式（1）计算所采空气样品在标准状况下的体积：

式中：

• $V_0$ —— 标准状况下的样品体积，L；
• $V$ —— 所采空气样品的体积，L；
• $t$ —— 温度，℃；
• $P$ —— 大气压力，kPa。

7.2 按式（2）换算空气中镍的浓度：

式中：

• $X$ —— 空气中镍的浓度，mg/m³；
• $C$ —— 测得样品中镍的浓度，μg/mL；
• $V_0$ —— 标准状况下的采样体积，L。

8 说明

8.1 本法的检测限为 0.01 μg/mL，灵敏度为 0.12 μg/mL，测定范围为 0～5 μg/mL，变异系数为 2.6%