【国家标准(GB)】 水处理剂 聚丙烯酰胺

GE 17514-1998
前
言
聚两烯酰胺是分离和流降水中悬浮性粒子的絮凝剂。本标推的制定和实施，对于推广聚丙烯酰胺在饮用水和污水处理中的应用有着重要的意义。本标准在制定中，主要考虑了使用需要，参考了有关生产厂的质量数据并进行了大量的验证试验。本标准中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会妇口。本标准起草单位：中国市政工程西北设计研究院、甘肃白银公司选矿药剂广、上海创新酰胺厂、山东省博石油化工厂。
本标准主要起草人：裘本昌.刘淑华、杨大、庸明宝、乔昌明。87
1范围
中华人民共和国国家标准
水处理剂
聚丙烯酰胺
ater treat ment chemicals
Pol yacrylamide
GB 17514-1998
本标准规定了水处理剂聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于非离子型和阴离学型的固体及胶体聚丙烯酰胺。该产品主要用作饮用水，污水处理的絮凝剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990
包装储运图示标志
GB/T601---1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标推溶液的制备GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T1250—1989极限数慎的表示方法和判定方法5气相色谱法术语
GB,T 4946--1985
CBT6003-1985 试验筛
GB/T 6678-1986
化工产品莱样总则
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）3要求
3.1外观：体聚丙烯酰胺为白色或微黄色颗粒或粉末胶体聚两烯酰胺为无色载微黄色透明胶体。3.2分子量：根据用户要求提供，与标称值的相对偏差不大于10%。3.3水解度：与标称值的绝对差值不大于2%。戴根据用户要求提供。非离子型产品，水解度不大于5%
3.4水处理剂聚闪烯酰胺还应符合表1要求。表1
指
铁用水用
优等品
储露量（固体)，%
两烯酰胺单体含量（牛基），%
浴解时间（阴离子型》+mn
国家质量技术监督局1998-10-19批准8
90.0
0.05
60
标
污水处理用
等品
90.0
0.10
90
合格品
87.0
0.20
120
1999-04~01实施
项
溶解时间（非离子型）+min
具
筛余物（1.00 rmtm 筛网）.%
筛余物（180fem筛网），%
注
GB 17514-1998
表1(完）
饮用水用
优等品
90
5
85
1 胶体睾两烯酰胺的固含量应不小于标称值。2用户对产品粒度有特殊婴求时，可另订协议。试验方法
指
标
等品
150
10
80
污水处理用
1
合格品
240
10
80
本标准所用试剂和水，在没有注明其他婴求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601GB/T603的规定制备。
4.1分子量的測定
4.1.1方法提要
使用85多/I.的硝酸钠溶液将试样配制成稀溶液。用乌氏粘度计测定其极限粘数，按经验公式计算试样的分子量。
4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1硝酸钠溶液：85g/L。
4.1.3仪器、设备
4.1.3.1乌氏粘度计（如图1）：毛细管内径0.55mm（±2%），30℃土0.1C时85g/L硝酸钠溶液流过计时标线E、F的时间在100130s之间。4.1.3.2恒溢水浴：可控制30士0.1℃。4.1.3.3秒表：分度值0.1。
4.1.3.4耐酸滤过漏斗:G*40 mL。4.1.4分析步
4.1.4.1硝酸钠溶液流出时间的测定将洁净，于爆的马氏粘度计垂直置于30C土1.1C的恒激水浴中，使D球全部浸没在水面下。将经过G，耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加人到乌氏粘度计的充装标线G、H之间为止，恒温10～15min。将M管套-一胶管，用爽于夹住。用洗耳球将硝酸钠溶液吸人到D球半。取下洗耳球，开启M管。用秒表测量销酸钠溶液流过计时标线EF的时间。重复测定三次，误差不超过0.2s，取其平均值t。罐1.4.2试液的制备
用已知质量的干爆燥的50mE烧杯称取纳0.03g固体试样或相当量的胶体试样，精确至0.0002g。用浓度为85/L的硝酸钠溶液溶解。全部转程到100mL容瓶中，用浓度为85g/L的硝酸钠溶液稀释至刻度，摇句。
4.1.4.3测定
按4.1.4.条硝酸钠溶液流出时间测定的手续、测定试液的流出时间款。89
87
GB 175141998
0
0
M
D
E
F
R
C
H
F
A低部贮球、外径26mm;B-悬浮水平球;C一计时球，容积3.0mL(±0.5%）,D一上部贮球，E、F一计时标线；(、H.-充装标线;l.--架置管，外径11mmzM下部出口管，外径6 mm:N一上部出口管，外径7mmrP-连接管，内径6.0mm（±5%）R--工作毛细管，内径0.50mm（±2%）图1乌氏粘度计
4.1.5分析结果的表述
以dL/g表示的极限粘数[按式（1)计算：n
一增比粘度，7p
式中：p
7.相对粘度,
一试液浓度，g/dL
V2(nsp — lnn)
V 2E(t: /to 1) - In(t,/to2
m.t
-试液流过粘度计计时标线E、F的时间，s；t.
硝酸钠溶液流过粘度计计时标线E、F的时间，S，te
m-
-试料质量·g；
-—4.3条测得的固含量,%。
分子量（M)按式(2)计算：
式中：［n—--极限粘数，dL/g
9
K·M\
（1
-（2)
K...
GB 17514--1998
-经验常数，依水解度的不同采用表2中的数值。表2
水解度，%
5
10
15
20
25
30
4.1.6允许差
K
3.73×10-4
3.36×10-4
3.22×10-4
3.15×10-4
3.17X×10-4
3.20×10-4
3.34×10-
0.66
0.68
0.692
0.70
0.705
0.707
0.708
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于5%。4.2水解度的测定
4.2.1方法提要
以甲基橙-靛蓝二.磺酸钠为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1盐酸标准滴定溶液+c(HCI)约0.1mol/1。4.2.2.2甲基橙溶液：1g/L。
4.2.2.3靛蓝.二磺酸钠溶液：2.5g/L，使用期10天。4.2.3分析步骤
将盛有100mL水的250mL锥形瓶置于电磁搅拌器上，放人搅拌子，开动搅拌。称取约0.03g粉状试样。精确至0.0002g。加人到锥形瓶中，使其完全溶解。或称取相当量的胶状试样，精确至0.0002名，加水溶解，全部转移至250mL锥形瓶中，加水至100ml..
加1滴甲基橙指示液、1滴靛蓝二磺酸钠指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定。溶液由黄绿色变为浅灰色即为终点。
4.2.4分析结果的表述
以百分数表示的水解度（H)按式（3)计算：cV X 0.071
mr1 - 0. 023ev × 100
H
式中：-—酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;一滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m--—试料质量·g；
(3)
α1—-—4.3条测得的固含量，%；0.071-一与1.00ml盐酸溶液Lc(HCl)=1.000mol/1.］相当的以克表示的丙烯酰胺键节的质量；0.023---丙烯酸钠与丙烯酰胺毫摩尔质量之差值。4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。4.3固含量的测定
4.3.1方法提要
使用真空干燥箱，减压下干燥试样，根据干燥前后的试样质量计算固含量。4.3.2仪器、设备
般实验室仪器和
4.3.2.1真空干燥箱：温度可控制在105℃士2℃C。91
4.3.2.2称量瓶：$40mm×30mm。4.3.3分析步骤
GB 175141998
使用预先于105℃土2C下于燥恒重的称量瓶称取约1多试样，精确至0.0002，置于真空干燥箱中。在105℃土2C，表压约0.095MPa下干燥4h，取出后置于干燥器中冷却至室，称量，直至恒重。4.3.4分析结巢的表述
以质量百分数表示的固含量（x1)按式（4)计算：ml mo× 100
下燥后试料与称量瓶质量g，
式中:m,
mt.
称量瓶质量+?www.bzxz.net
m—试料质量g
4.3.5允许差
（4）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，固体产品不大于0.5%，胶体产品不大于0.3%。
4.4丙烯酰胺单体含量的测定
4.4.1方法提要
用规定体积和浓度的甲醇-水溶液漫取聚丙烯酰胺至平衡，用气相色谱法测定漫取液中丙烯酰胺色谱峰蜂面积。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1甲醇。
4.4.2.2甲醇-水混合溶剂：体积比8*2。4.4.2.3氟气：纯度99.99%。
4.4.2.4载体Chromosorb W-HP型，粒度180--250 μm。4.4.2.5固定液：聚乙二醇，分子量20000。4.4.3仪器、设备
…·般实验塞用仪器和
4.4.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，敏感度小于或等于1×10-1°g/s。4.4.3.2进样器：2uL或5L微量注射器、4.4.3.3色谱柱：长2m，内径3mm的不锈钢柱，装填表面涂有与其质量比为20%乙二醇固定液的Chromasorbw-HP载体。使用前该色谱柱需在175～180C，以20mL/min的氟气流老化处理12h以t
4.4.3.4记录仪：满标量5mV。
4.4.4试液的制备
4.4.4.1粉状聚丙烯酰胺试液
在干燥的100mL具塞磨口锥形瓶中称取2.9-3.1g试样，推确至0.0002g，用移液管移取30mL混合溶剂置于其中，盖好瓶塞。摇动锥形瓶，使试样分散均匀，在室温下放置20h。然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器上，勿使瓶塞松动，于室温下振荡4h。静置后取上层清液作为试样溶液。注：除用康氏振荡器外，也可以用电磁搅拌器，以能将诚样搅动为宜。4.4.4.2胶状骤丙烯酰胺试液
在干燥的250mL.具塞磨口雄形瓶中称取9-~11g试样，推确至0.0002名。加人相当于试样含水体积4倍的甲醇。盖好瓶塞，按4.4.4.1条操作。4.4.5分析步骤
92
4.4.5.1调整仪器
气化室温度：230℃C。
柱摄：165℃。
检测器激度：230~240℃
GB 17514---1998
气体流速：氮气流速20mL/min；氢气流速50mL/min，空气流速550ml/min。柱前压：约0.16MPa。
记录仪走纸速度：根据要求和色谱峰宽窄适当选择。4.4.5.2校
4.4.5.2.1外标法
按GB/T4946中的5.1.5条进行。
4.4.5.2.2丙烯酰胺标准样品的制备将工业喆或化学纯的固体丙烯酰胺经二次重结晶处理，即得含量为99%的丙烯酰胺标准样品。4.4.5.2.3闪烯酰胺标准溶液的配制称取C.1000g士0.0001z丙烯酰胺置于100mL烧杯中，加人约15mL混合溶剂溶解。全部转移到50nl.容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为2.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液。用移液管分别吸取5mlL、10mL含量为2.00mg/mL.的丙烯酰胺标准溶液置于20mL容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为0.50mg/mL及1.00mg/ml的丙烯酰胺标准溶液，用移液管吸取5ml.含量为2.00mz/mL丙烯酰胺标推溶液登于50ml，容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为0.20m起/ml的丙烯酰胺标准溶液，用移被管吸取1、2、5.10mL含量0.20mg/mL丙烯酰胺标准溶液，分别加到4个20mL容量瓶中，用混合剂稀释至刻度，得到含量分别为0.01、0.02.0.05.0.10mg/ml.的丙烯酰胺标推溶液。4.4.5.2.4工作曲线的绘制
按4.4.5.1条调节色谱仪使之稳定一毅时间，待记录仪基线呈直线后，用微量注射器分别吸取含量为0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50.1.00、2.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液各2μl注人气相色谱仪内，并适当调节衰减，使色谱蜂在记录纸上处于适当位置。根据记录仪记录的不同内烯酰胺标溶液的色谱蜂大小计算面积。在效对数坐标纸上，以各丙烯酰胺标溶液的含量为横坐标，以相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。该工作曲线可绘制两条：由丙烯酰胺含量等于和小于0.20mg/ml.的各点对相应各色谱峰面积作图得-直线；由丙烯酰胺含量大于0.10mg/ml.的各点对相应色谱峰面积作图得另直线。4.4.5.3薄定
在4.4.5.1条的条件下，吸取2建试液注人气相色谱仪内，得到相应的色谱蜂。根据记录得到的试液中肉烯酰胺的色谱峰大小计算面积。由色谱峰面积，在工作曲线上查得对应的丙烯酰胺含髓。4.4.6分析结果的表述
以质量百分数表示的两烯酰胺单体含量（工2）按式（5）计算：ay
x m1000 ×100
式中：α-由工作曲线查得的丙烯酰胺含量，mgmL，m-试料质量?g:
—4.3条测得的试样的固含量，%，V--试液中甲醇与水的体积之和。mL5 )
4.4.7允许差
取三次平行测定结果的算术平均值知测定结果。单个测定值与算术平均值的相对差应不大于93
20%。
4.5溶解时间的测定
4.5.1方法提要
GB 17514--1998
随着试样的不断溶解，溶液的电导值不断增大。全部溶解后，电导值恒定。一定量的试样在一定量水中溶解时，电导值达到恒定所需时间，为试样的溶解时间。4.5.2仪器、设备
4.5.2.1电导仪：测量范围（0~~105)μ2/cm，配有记录仪，量程4mV。4.5.2.2恒温槽：温度可控制30℃士1℃。4.5.2.3电磁搅拌器：具有加热和控温装置，配有长度为3cm的搅拌子。4.5.3分析步骤
将盛有100ml.水和搅拌子的200mL烧杯放人电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插人烧杯，与烧杯壁距离5~10mm，与搅拌子距离约5mm。开动电磁搅拌，调节液面旋祸深度约20mm。打开加热装置，使恒温槽温度升至30℃士1℃，恒温10~~15min。调节记录纸线速度，选择电导仪量程。称取0.040g士0.002g试样，由旋涡上部加人至烧杯中。当记录仪指示的电导值3min内无变化时，停止试验。4.5.4分析结果的表述
从加入试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。以min表示的溶解时间由记录仪的走纸长度换算。4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5min。4.6筛余物的测定
4.6.1方法提要
将一定量的试样置于试验筛中，在振筛机上筛分一定时间，计算不同筛网的筛余物。4.6.2仪器、设备
4.6.2.1试验筛：符合GB/T6003的规定，规格：$200mm×50mm，配有1.00mm筛网的筛盘、180um筛网的筛盘以及筛盖、底盘。4.6.2.2振筛机：偏心频率每分钟约350次。4.6.3分析步骤
将已经称量过的底盘、180μm筛网的筛盘、1.00mm筛网的筛盘由下至上依次安装好。称取约200g试样，精确至1，置于最上层试验筛中，盖好筛盖，固定在振筛机上。启动振筛机筛分20 min。
振简结束，仔细地自上而下逐一分开筛堆，迅速称量载有筛留物的每个试验筛和载有筛出物的底盘（精确至1g）。
4.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的1.00mm筛网筛余物（工3)按式（6)计算：m2 m × 100
α
m
式中：m2---1.00 mm筛网的筛盘及物料的质量,g；m---—1.00mm 筛网的筛盘质量，g；试料质量.g。
以质量百分数表示的180μm筛网筛余物（aa）按式（7)计算：m._ m2 × 100

m
6)
（7)
GB 17514---1998
式中：m4--180m筛网的筛盘及物料的质量，g+m3180um筛网的筛盘质量，g；
m 试料质量?g 。
4.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测庭结果的绝对差值不大于2%。5检验规则
5.1本标准规定的全部指标项目为出广捡验项目，应由生产厂的质量监聲检验部门按本标准的规定逐批检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标要求。5.2使用单位有权按照本标推的规定对所收到的产品进行验收。5.3固体产品每批不超过1t.胶体产品以釜为一批。5.4按GB/T6678-1986第6.6条规定确定采样单元数。固体产品采样时，用采样器垂直插人至料层深度3/4处采样。用四分法将所采样品缩分至不少于200g：胶体样品采样时，用玻璃管或乙烯塑料管插人至深的2/3处采样，总量不少于200mL，分装人两个清洁、干燥、带磨口鑫的广口瓶中，密封：瓶上贴标签，注明：生产广名，产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。5.5检验结果中如有一项指标不符合本标推要求时，应重新自两倍量的包单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标推要求时，整批产品不能验收。5.6采用GB/T1250规定的修药值比较法判定检验结巢熟否符合要求。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国质量法》的规定办理。6标志、包装、运输、贴存
6.1水处理剂聚丙烯酰胺的包装上应涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、型号、等级，商标、批号或生产日期、净重、厂址以及GB191规定的标志4”怕热”和标志7怕湿”。6.2每批出厂的水处理剂聚丙烯酰胺应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、产品名称、型号、等级分子量批号或生产日期，净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6.3水处理剂聚丙烯酰胺（体）采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.1mm：包装时，用维尼龙绳或质量相当的绳扎口。外包装采用聚丙烯塑料编织袋或木桶、铁桶，其性能和检验方法应符合有美规定。每袋（）净重25kg或50kg，或根据用户要求确定。胶体聚内烯酰胺采用繁乙烯塑料桶包装，每桶净重25K名；或用内树聚乙烯塑料薄膜袋的铁桶包装，每桶净重50kg或200kg。
6.4运输时应使用有谨的工具，严防雨淋、爆晒。贮存在阴凉、通风干燥的库房内。6.5水处理剂聚丙烯酰胺的贮存期，固体为二年，胶体为六个月。95

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