【商检行业标准(SN)】 化妆品中熊果苷的检测方法　液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1475—2004

化妆品中熊果苷的检测方法
液相色谱法

Determination of arbutin in cosmetics liquid chromatography

2004-11-17 发布 2005-04-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局发布

前言

本标准的附录 A 为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。

本标准主要起草人：柳松、刘娟、蔡天培。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

化妆品中熊果苷的检测方法 液相色谱法

1  范围

本标准规定了化妆品中熊果苷的液相色谱检测方法。

本标准适用于化妆品中熊果苷的检测。

2  原理

化妆品中的熊果苷用水提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性，标准工作曲线法定量。

3  试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。

1. 3.1  甲醇，色谱纯。
2. 3.2  熊果苷，纯度≥99%。
3. 3.3  熊果苷标准储备液(1 g/L)：准确称取 0.1 g 熊果苷，精确到 0.1 mg，于 50 mL 烧杯中，加适量水溶解，溶液定量移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4  仪器

1. 4.1  液相色谱仪，配有紫外检测器。
2. 4.2  微量进样器，10 μL。
3. 4.3  超声波清洗器。
4. 4.4  离心机，12 000 r/min。
5. 4.5  溶剂过滤器和 0.45 μm 滤膜。

5  测定步骤

1. 5.1  试样的处理

   称取化妆品试样约 0.5 g，精确到 1 mg，于 50 mL 具塞锥形瓶中，加入 20 mL 水，在超声波清洗器中超声震荡 20 min，将溶液移入 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管中，在离心机上于 12 000 r/min 离心 10 min，离心后的上清液经 0.45 μm 滤膜过滤，滤液待测定用。

2. 5.2  测定
1. 5.2.1  色谱条件
1. 5.2.1.1  色谱柱：ODS C₁₈[250 mm×4.6 mm(内径)，5 μm，或相当者]。
2. 5.2.1.2  流动相：甲醇 : 水 = 15 : 85 (体积分数)。
3. 5.2.1.3  流速：1.0 mL/min。
4. 5.2.1.4  检测波长：280 nm。
5. 5.2.1.5  柱温：室温。
6. 5.2.1.6  进样量：10 μL。
2. 5.2.2  标准工作曲线绘制

移取熊果苷标准储备液 0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 到一系列 10 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取 10 μL 溶液注入液相色谱仪，按色谱条件 (5.2.1)