【农业标准】 有机肥料全氮的测定

中华人民共和国农业行业标准

NY/T 297—1995

有机肥料全氮的测定

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮方法。

本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。

2 引用标准

GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法

3 方法原理

有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。

4 试剂

所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合 GB/T 6682 第5章中三级水的规格。

1. 4.1  硫酸(GB/T 625)。
2. 4.2  30%过氧化氢(GB 6684)。
3. 4.3  氢氧化钠:40%(m/V)溶液
   称取40 g氢氧化钠(GB 629 化学纯)溶于100 mL水中。
4. 4.4  硼酸:2%(m/V)溶液
   称取2 g硼酸(GB 628)溶于100 mL约60℃热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH 4.5。
5. 4.5  定氮混合指示剂
   称取0.5 g溴甲酚绿(HG 3—1220)和0.1 g甲基红(HG 3—958)溶于100 mL 95%乙醇中。
6. 4.6  硫酸[$c(1/2H_2SO_4)=0.05\ mol/L$]或盐酸[$c(HCl)=0.05\ mol/L$]标准溶液
   配制和标定，按照GB 601。

5 仪器、设备

通常实验室用仪器和

1. 5.1  分析天平:感量为0.1 mg。
2. 5.2  开氏烧瓶:50 mL或100 mL。
3. 5.3  可调电炉:1 000 W。
4. 5.4  具塞三角瓶:150 mL。
5. 5.5  酸式滴定管:10 mL。
6. 5.6  弯颈小漏斗:$\phi$2 cm。
7. 5.7  定氮蒸馏装置，如图1所示。

NY/T 297—1995

图 1 定氮蒸馏装置

1—电炉(1 kW); 2—蒸馏瓶 (圆底烧瓶 1000 mL); 3—橡皮塞; 4—活塞;

5—筒型漏斗(50 mL); 6—定量球; 7—橡皮管; 8—球形磨口接口或橡皮

皮塞; 9—冷凝管; 10—球泡; 11—接受器 (三角瓶 250 mL)

6 试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约 100 g,粉碎,全部通过 1 mm 孔径筛,装入样品瓶备用。

7 分析步骤

7.1 试样溶液制备

称取试样 0.5 g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量 1~2 g),精确至 0.001 g,置于开氏烧瓶 (5.2)底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加 5.0 mL 硫酸 (4.1)、1.5 mL 过氧化氢 (4.2),小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉(5.3)上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加 15 滴过氧化氢 (4.2),轻轻摇动开氏烧瓶,加热 10 min,取下,稍冷后分次再加 5~10 滴过氧化氢 (4.2)并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热 10 min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至 20~30 mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入 100 mL 容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中 (5.4),备用。

同一试验做两个平行测定。

7.2 空白试验

除不加试样外,试剂用量和操作与测定试样时相同。

7.3 测定

7.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。

7.3.2 吸取消解清液50.0 mL于蒸馏瓶（图中2）内，加入200 mL水。于250 mL三角瓶（图中11）加入10 mL硼酸溶液（4.4）和5滴混合指示剂（4.5），承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液中。由筒型漏斗（图中5）向蒸馏瓶内缓慢加入15 mL氢氧化钠溶液（4.3），关好活塞（图中4）。加热蒸馏，待馏出液体积约100 mL左右，即可停止蒸馏。

7.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（4.6）滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1 mL。

8 分析结果的表述

全氮(N)含量以g/kg表示，按下式计算：

式中：V——试液滴定消耗标准酸溶液的体积，mL；
   V₀——空白滴定消耗标准酸溶液的体积，mL；
   c——酸标准溶液的浓度，mol/L；
   0.014——与1.00 mL硫酸(1/2H₂SO₄)或盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量；
   D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；
   m——称取试样质量，g；
   1 000——换算成每千克试样的含量。

所得结果应表示至二位小数。

9 允许差

9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

9.2 两平行测定结果允许绝对差异符合下表要求：

附加说明：

本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。

本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。

本标准主要起草人何平安、刘海荷、苏云辉、杜森、王国华。