【国家标准】 工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法　克利夫兰开口杯法

前 言

本标准等效采用国际标准 ISO 2592:1973《石油产品—闪点和燃点的测定—克利夫兰开口杯法》，对国家标准 GB/T 6489.4—1986《工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定 克利夫兰开口杯法》修订而成。

本标准与 ISO 2592:1973 无技术性差异。

本标准与 GB/T 6489.4—1986 的主要技术差异为：

——去掉了国内仿制的克利夫兰闪点测定仪的图；去掉了大气压力修正表中以 mmHg 表示的气压单位。

本标准中的附录 A、附录 B 是标准的附录。

本标准自实施之日起，代替 GB/T 6489.4—1986。

本标准由国家石油和化学工业局提出。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。

本标准主要起草单位：山西省化工研究所。

本标准主要起草人：范秀莉、白润玲。

本标准首次发布于 1986 年 4 月 26 日。

中华人民共和国国家标准

警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定方法（克利夫兰开口杯法）。

本标准适用于工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定。

2 原理

将试样装满试验杯至规定的液面划线，最初较快地升高试样温度，然后缓慢地以稳定的速度升温至接近闪点，并不时地在规定的温度下以试验小火焰扫划杯内液体表面上空。由于火焰而引起液体表面上蒸汽闪火的最低温度为闪点。

3 仪器、设备

国内生产的克利夫兰闪点测定仪，即：

1. 3.1 克利夫兰开口杯仪  包括试验杯、加热器、控制器、温度计支架、点火器，见附录 A（标准的附录）。
2. 3.2 温度计（局型号）  见附录 B（标准的附录）。
3. 3.3 防护屏  46 cm × 46 cm，高 61 cm，正面开口，内壁涂成黑色。

4 仪器的准备

1. 4.1  将仪器置于无风房间中水平固定的台上。以适当的方式使仪器的顶部避免强光，以便易于观察闪火现象。有的试验要在试验室的通风柜中进行，当升温至预期闪点 17 ℃时，要特别注意避免由于操作者的漫不经心动作或在杯旁呼吸而搅动试验杯中的蒸气而影响测定结果。
   注：有些试样的蒸气或热分解产物是有害的。允许将有防护屏的仪器安置在通风柜内，但在距预期闪点前 56 ℃时，调节通风，使试样的蒸气既能排出而又能使试验杯上面无空气流动。
2. 4.2  用无铅汽油或其他合适的溶剂洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有油迹、微量胶质或残渣。如有残留存在，应用钢丝绒除去，用水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥几分钟，以除去残余的微量溶剂和水。使用前应将试验杯至少冷却到低于预期闪点 56 ℃。
3. 4.3  将温度计放在垂直位置，使其球底离试验杯底 6 mm，并位于试验杯中心与边之间的中心点和测试火焰扫过的弧（或线）和垂直的直径上，并在点火器的对边。
   注：温度计的正确位置应使温度计上的浸入划线低于试验杯边缘以下 2 mm 处。

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2001-08-28 批准 2002-05-01 实施

5 操作步骤

5.1 将适当温度试样装入试验杯中，使弯月面的顶部恰好至装样刻线。如果注入试验杯中的试样过多时，则可用移液管或其他适当的工具取出多余的试样。如果试样沾到仪器的外壁时，则需倒出试样，洗净烘干，重新再装试样，要除去试样表面上的气泡。

注

1. 粘稠试样应在注入试验杯前先加热到能流动，但加热的温度不得超过试样预期闪点前56℃。
2. 含有溶解或游离水的试样可用定性滤纸过滤或氯化钙、疏松干燥的脱脂棉脱除。

5.2 用点火器点燃试验火焰，并调节火焰直径到4 mm左右，与仪器上金属比较小球的直径相同。

5.3 开始加热时，试样的升温速度为每分钟14℃~17℃。当试样达到低于预期闪点56℃时，要减慢加热速度，在达到预期闪点前约28℃，升温速度应控制在每分钟5℃~6℃。

5.4 在预期闪点前28℃时，开始用试验火焰扫划。温度计上的温度每升高2℃就扫划一次。试验火焰须在通过温度计的直径垂直线上或沿着半径至少有150 mm的圆弧上划过试验杯的中心。扫划动作要平稳、连续进行。试验火焰的中心必须在试验杯边缘面上约2 mm以内的平面上移动。先向一个方向扫划，再向相反的方向扫划。试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1 s。

5.5 当试样液面上任何一点出现闪火时，立即记下温度计上的温度读数，但不要有时在试验火焰周围产生的浅蓝色光环与真正的闪点相混淆。

6 大气压力修正

试验时，若大气压力低于95 300 Pa时，试验所得的闪点应加上如表1所示的修正值作为试样的闪点。

表1 闪点修正值

7 精密度

用下述规定来判断实验结果的可靠性（95%置信率）。

7.1 重复性

同一操作者用同一台仪器重复测定两次，试验结果之差应不超过8℃。

7.2 再现性

由两个实验室不同的操作者取得的结果之差异不大于16℃。

8 试验报告

在符合本标准的精密度时，取两个试验结果的平均值作为闪点。