【国家标准】 增塑剂皂化值及酯含量的测定

中华人民共和国国家标准

GB/T 1665—95
代替 GB 1665-81

增塑剂皂化值及酯含量的测定

Plasticizers — Determination of saponification value and ester-content

1 主题内容与适用范围

本标准规定了增塑剂皂化值及酯含量的测定方法。

本标准适用于一般增塑剂皂化值及酯含量的测定。

2 引用标准

3 原理

以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液反滴经过氢氧化钾-乙醇溶液皂化试样后过量的氢氧化钾。

4 试剂

分析中，采用符合 GB/T 6682 的三级水。

1. 氢氧化钾 (GB/T 2306): $c(\text{KOH}) = 1\ \text{mol/L}$ 的乙醇(95%(V/V))溶液，按 GB/T 603 配制。
2. 盐酸 (GB/T 622): $c(\text{HCl}) = 1.000\ \text{mol/L}$ 的标准滴定溶液，按 GB/T 601 配制与标定。
3. 酚酞指示液: 10 g/L, 按 GB/T 603 配制。

5 仪器

1. 磨口锥形瓶: 250 mL，硼硅酸盐玻璃，配磨砂玻璃塞子。
2. 水冷式回流冷凝器：带磨口玻璃接头，与锥形瓶匹配。
3. 移液管: 50 mL。
4. 滴定管: 50 mL。

6 分析步骤

6.1  用同一移液管，分别吸入 50 mL 氢氧化钾-乙醇溶液于两个干燥的磨口锥形瓶中，各瓶中即时加入 5 mL 的水，并用玻璃塞塞住。称取按式(1)所得试样的质量 $m$ (精确至 0.0002 g)，置于其中的一个磨口锥形瓶中：

$m = \frac{0.025 M_{\mathrm{k}}}{n_{\mathrm{s}}} \pm 0.2\ \text{g} \quad \dots\dots\dots\dots(1)$

式中：$M_{\mathrm{k}}$ ——试样的相对分子质量；

GB/T 1665—95

n_E——分子中的酯基数。

6.2

将配有磨口玻璃接头的水冷却式回流冷凝器套在锥形瓶上，在水浴中加热 1 h 后取出。将仍然附着冷凝器的锥形瓶冷却至室温。以 20 mL 的水由上至下洗涤冷凝器内部，拆下锥形瓶，再以 20 mL 的水洗涤接头。

6.3

分别加入 0.25 mL 酚酞指示液，立即以盐酸标准滴定溶液滴定试样，直至粉红色消失为止，同时作一空白试验。

7 分析结果的表述

7.1 皂化值 (mgKOH/g)

以皂化 1 g 增塑剂所需氢氧化钾的质量 (mg) 表示：

式中：V₀——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V——试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试样的质量，g；

M_A——相应酸的摩尔质量，g/mol；

n_A——相应酸的羧基数；

A——相应酸的酸度；

X——相应酸的酸值，mgKOH/g；

56.11——换算系数。

7.2 酯含量 (%)

以增塑剂中相应酯的质量百分数表示。

式中：V₀——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V——试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试样的质量，g；

M_E——相应酯的摩尔质量，g/mol；

M_A——相应酸的摩尔质量，g/mol；

n_E——相应酯的酯基数；

n_A——相应酸的羧基数；

A——相应酸的酸度；

X——相应酸的酸值，mgKOH/g；

56.11——换算系数。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由山西省化工研究所归口。

本标准由山西省化工研究所负责起草。

本标准主要起草人范秀莉。