【国家标准】 食品添加剂　新红铝色淀

中华人民共和国国家标准

Food additive — New red aluminum lake

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂新红铝色淀的技术要求，试验方法，检验规则，以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于食品添加剂新红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀。本品可添加入食品中，作着色剂用。

相对分子质量 611.46（按 1989 年国际相对原子质量）

2 引用标准

3 技术要求

3.1 外观：红色粉末。

3.2 鉴别：符合检验。

3.3 食品添加剂新红铝色淀应符合下表要求：

国家技术监督局 1994-02-04 批准 1994-07-01 实施

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB 6682 中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，分别按 GB 601、GB 602、GB 603 之规定配制。

4.1 外观

用目视测定。

4.2 鉴别

4.2.1 试剂和材料

• 盐酸(GB 622)；
• 磷酸氢二钾(GB 1274)溶液：13.6 g/L。称取磷酸氢二钾 13.6 g 加水溶解，稀释至约 900 mL，再用约 70 mL 4 g/L 氢氧化钠溶液，调节溶液到 pH7，置于 1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。
• 氨水(GB 631)溶液：1+2；
• 盐酸(GB 622)溶液：1+3；
• 氢氧化钠(GB 629)溶液：40 g/L 及 100 g/L；
• 新红铝色淀标准样品：含量≥10.0%。

4.2.2 仪器、设备

分光光度计。

4.2.3 分析步骤

1. 4.2.3.1  称取约 0.5 g 试样，溶于 5 mL 浓盐酸中，置于 500 mL 容量瓶中，加入磷酸氢二钾溶液至刻度。摇匀，然后准确吸取 2 mL 置于 50 mL 容量瓶中，再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度，该溶液的最大吸收波长应为 525±2 nm。
2. 4.2.3.2  称取约 0.1 g 试样加入 5 mL 盐酸溶液(1+3)，并在水浴中加热约 5 min，摇动使其溶解，溶液澄清，呈红色溶液。冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成红色胶状沉淀。
3. 4.2.3.3  称取约 0.1 g 试样，加入 5 mL 100 g/L 氢氧化钠溶液，在水浴中加热 5 min 摇动溶解，溶液澄清，呈红色溶液。冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成红色胶状沉淀。

4.3 新红铝色淀含量的测定

4.3.1 三氯化钛滴定法

4.3.1.1 方法提要

在碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料百分含量。

4.3.1.2 试剂和材料

• 硫酸亚铁铵(GB 661)；
• 盐酸(GB 622)；
• 三氯化钛；
• 柠檬酸三钠(HG 3—1298)；
• 硫氰酸铵(GB 660)溶液：200 g/L；
• 硫酸(GB 625)溶液：1+9，1+1；
• 重铬酸钾(GB 642)标准滴定溶液：$c(1/6K_2Cr_2O_7)=0.1\text{ mol/L}$；
• 三氯化钛标准滴定溶液：$c(1/3TiCl_3)=0.1\text{ mol/L}$，新配制的（配制方法见 GB 14885-1 附录 A）。

4.3.1.3 分析步骤

称取约 7 g 试样,精确至 0.0002 g,加 80 mL 硫酸溶液(1+9),在 (40~50℃)下搅拌溶解。移入 250 mL 容量瓶中,用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度,摇匀准确吸取 50 mL,置于 500 mL 锥形瓶中,加入柠檬酸三钠 30 g,水 200 mL,按图 1 装好仪器,在液面下通入二氧化碳气流的同时加热煮沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。

[图片]

图 1 三氯化钛滴定法的装置图

1——锥形瓶 (500 mL);2——棕色滴定管 (50 mL);3——包黑纸的下口装滴瓶 (2 000 mL);4——盛 10%碳酸铵和 10%硫酸亚铁等量混合液的容器 (5 000 mL);5——活塞;6——空瓶;7——装有水的洗气瓶

4.3.1.4 分析结果的表述

新红铝色淀的质量百分含量 ($X_1$),按式(1)计算:

$$ X_{1}=\frac{V \cdot c \times 0.1529}{m \times \frac{50}{250}} \times 100 = \frac{V \cdot c \times 76.45}{m} $$

式中: $V$ ——滴定试样耗用三氯化钛标准滴定溶液的体积, mL;

$c$ ——三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度, mol/L;

0.1529——与 1.00 mL 三氯化钛标准滴定溶液 [$c(1/3\text{TiCl}_{3})=1 \text{ mol/L}$]相应的、以克表示的新红铝色淀质量;

$m$ ——试料的质量, g。

4.3.1.5 允许差

二次平行测定结果之差不大于 1%,取其算术平均值作为测定结果。

4.3.2 分光光度比色法

4.3.2.1 方法提要

将试样与已知含量的标样用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算出试样的含量。