【水产标准】 水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法

SC

中华人民共和国水产行业标准

SC/T 3039—2008

水产品中硫丹残留量的测定
气相色谱法

Determination of endosulfan residues in aquatic products by gas chromatography

中华人民共和国农业部　　发布

前言

本标准的附录 A 为资料性附录。

本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。

本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。

本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（广州）、中国水产科学研究院南海水产研究所。

本标准主要起草人：甘居利、林敏、柯常亮、陈洁文、李刘冬、王增焕、古小莉、黎智广。

水产品中硫丹残留量的测定 气相色谱法

1 范围

本标准规定了水产品中硫丹残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于水产品中硫丹残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

SC/T 3016 水产品抽样方法

3 原理

试样用乙腈/乙酸乙酯混合液和超声波提取，经低温除脂、中性氧化铝和弗罗里硅土净化，用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定 $\alpha$-硫丹、$\beta$-硫丹的残留量。保留时间定性，外标法定量。

4 试剂与材料

4.1 水：符合 GB/T 6682 中一级水的要求。

4.2 标准物质：$\alpha$-硫丹、$\beta$-硫丹，纯度均为 $\geqslant 99\%$。

4.3 乙酸乙酯：色谱纯。

4.4 弗罗里硅土：分析纯，80目～100目，400℃加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用。

4.5 中性氧化铝：100目～200目，400℃加热4h，冷却后按每100g加纯水4mL，振荡4h，密闭贮存或贮于乙酸乙酯中。

4.6 无水硫酸钠：分析纯，650℃加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用。

4.7 玻璃层析柱：柱身长200mm，内径10mm，底部带砂芯滤层和磨口或玻璃或聚四氟乙烯旋塞用6mL乙酸乙酯（4.3）湿化装柱，自下而上依次装填弗罗里硅土（4.4）40mm、中性氧化铝（4.5）30mm、无水硫酸钠（4.6）30mm。

4.8 乙腈：色谱纯，室温存放。

4.9 乙腈—乙酸乙酯混合溶液：乙腈＋乙酸乙酯＝4－1，室温存放。

4.10 乙腈：色谱纯，$-18^\circ\text{C}$保存。

4.11 硫丹标准溶液

4.11.1 混合标准贮备液

称取 $\alpha$-硫丹、$\beta$-硫丹标准物质各 $0.025\text{g}$，置于同一烧杯内，在室温下用乙酸乙酯（4.3）溶解，转入容量瓶定容至 $50\text{mL}$，摇匀。配成浓度各为 $500\mu\text{g/mL}$ 的标准贮备液，$5^\circ\text{C}$以下避光保存。

4.11.2 混合标准中间液

在室温下取标准贮备液 $1.00\text{mL}$，在 $25\text{mL}$ 容量瓶中用乙酸乙酯（4.3）稀释定容，摇匀。配成浓度各为 $20.0\mu\text{g/mL}$ 的标准中间液。

4.11.3 混合标准使用液