【水产标准】 水产品中喹乙醇残留量的测定液相色谱法

ICS 67.050
B 50

SC

中华人民共和国水产行业标准

SC/T 3019—2004

水产品中喹乙醇残留量的测定
液相色谱法

Determination of olaquindox residues in fishery products
High-performance of liquid chromatography

中华人民共和国农业部
发  布

前言

本标准的附录 A 为资料性附录。

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准起草单位：中国水产科学研究院东海水产研究所、国家水产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：杨宪时、李兆新、王联珠。

水产品中唑乙醇残留量的测定 液相色谱法

1 范围

本标准规定了水产品中唑乙醇残留量的测定方法，给出了最低检出浓度。

本标准适用于水产品可食部分中唑乙醇残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

水产品中的唑乙醇用乙腈提取，用无水硫酸钠脱水，正己烷脱脂。将乙腈层蒸干，用甲醇溶解残渣，用液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。

4 试剂与材料

4.1 乙腈：色谱级。

4.2 正己烷：色谱级，用乙腈饱和。

4.3 甲醇：色谱级。

4.4 无水硫酸钠：分析纯，650℃干燥4 h，冷却后贮存于密封容器中备用。

4.5 唑乙醇标准品：纯度大于99%。

4.6 唑乙醇标准溶液：精确称取唑乙醇标准品10.0 mg，用少量水溶解，用甲醇稀释至100 mL。取此液10 mL，再用甲醇稀释至100 mL。此标准液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期为1个月。

4.7 唑乙醇标准使用液：分别取唑乙醇标准溶液1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL，再用15%甲醇水溶液稀释至100 mL，配成浓度分别为0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL的标准使用液，此溶液现用现配。

4.8 实验用水：应符合GB/T 6682一级水指标。

4.9 助滤剂：Celite545，使用前用甲醇洗净烘干。

5 仪器和设备

5.1 玻璃砂芯漏斗。

5.2 高速匀质器。

5.3 旋转蒸发器。

5.4 离心机。

5.5 高效液相色谱，配有紫外检测器。

6 色谱条件

6.1 色谱柱：ODS-C₁₈, 5μm, 4.6 mm×250 mm。