【化工标准】 工业硫氢化钠

ICS 71.060.30
G 12

备案号：7509—2000HG/T 3687—2000

前　言

本标准根据国内外用户使用要求和我国工业硫化钠生产实际水平制定。

本标准综合了国内工业硫化钠企业标准的特点将产品分成固体和液体2类，液体产品分36%和28%两个规格。固体优等品指标优于国外产品实测数据。

硫化钠含量和硫化钠含量试验方法基本采用HG/T 2964 1994《硫化钠试验方法》，并补充了酸度计指示终点的仲裁方法，以解决一些产品第一终点不够明显的问题。

增加了铁含量试验方法，由于对铁含量的要求暂时时还无法统一，因此规定铁含量指标由协议执行。

本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

本标准起草单位：天津化工研究设计院、河南陕县华源硫化厂、天津市有机化工厂。

本标准主要起草人：范国强、樊占寅、高锡浩、王春条。

本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。

本标准首次发布。

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 3687—2000

工业硫氢化钠

Sodium hydrosulfide for industrial use

1 范围

本标准规定了工业硫氢化钠的要求、试验方法、检验规则，标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于块状、片状和粒状及液体工业硫氢化钠。该产品主要用于选矿、农药、制革、染料生产及有机合成等工业。

分子式   NaHS · xH₂O

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB 190—1990   危险货物包装标志
• GB/T 601—1988   化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
• GB/T 602—1988   化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB/T 603—1988   化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB/T 1250—1989   极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049—1986   化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法 (neq ISO 6685:1982)
• GB/T 6682—1992   分析实验室用水规格和试验方法 (eqv ISO 3696:1987)

3 分类

本标准将工业硫氢化钠产品分为液体和固体2类；液体产品分36%和28%二种规格。

4 要求

• 4.1 外观：固体为黄色、橙黄色、棕、灰褐色块状、粒状、片状；液体为淡黄色、绿黄色或橙红色。
• 4.2 工业硫氢化钠应符合表1要求。

国家石油和化学工业局 2000-08-21 批准 2001-05-01 实施

5 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 规定制备。

安全提示：本标准中使用的氢氟酸具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出；试验中放出的硫化氢有害人体健康且易燃，应注意在通风橱内进行试验操作。

5.1 硫氰酸钠含量和硫化钠含量的测定

5.1.1 方法提要

试样溶解后，加氯化钡除去碳酸盐，定容、干过滤。移取滤液，用盐酸标准滴定溶液滴定，以指示剂或酸度计指示终点，计算硫化钠含量；加入甲醛与硫氰酸钠反应放出氢氧化钠，以酚酞为指示剂继续用盐酸滴定至终点，计算硫氰酸钠含量。

5.1.2 试剂和材料

5.1.2.1 甲醛：36%～38%，用前用中速滤纸过滤。以酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液 [c(HCl)约0.1 mol/L]至溶液呈微红色。

5.1.2.2 氯化钡溶液：100 g/L。

5.1.2.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约0.1 mol/L。

5.1.2.4 酚酞指示液：1%乙醇溶液。

5.1.2.5 茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液：

• a) 0.1 g 茜素黄 GG 溶于 100 mL 50%的乙醇溶液中。
• b) 0.1 g 百里香酚蓝溶于 100 mL 50%的乙醇溶液中。
• c) 取 30 mL a)和 20 mL b)，混匀。

5.1.3 仪器、设备

酸度计：精度为 0.02 pH 单位，配甘汞电极和玻璃电极。

5.1.4 分析步骤

5.1.4.1 试验溶液的制备

用已知质量的称量瓶称取约 12 g 液体样品或 6 g 固体试样（精确至 0.001 g）。全部转移到已加有 15 mL 氯化钡溶液的 500 mL 容量瓶中。加少量水溶解，摇匀，静置 10 min。用水稀释至刻度，混匀。

使用中速滤纸进行干过滤，弃去 20 mL 初滤液，滤液收集到干燥的 500 mL 锥形瓶中；滤液量够试验用即可，盖好胶塞，此溶液为溶液 A。

对于刮瓶全溶取样的硫氰酸钠固体试样质量 ($m_1$) 按式 (1) 计算：

$$ m = \frac{m_2}{m_3} \times m_1 $$

(1)

式中：$m_1$ ——制得全溶溶液的质量，kg；
$m_2$——整瓶硫氰酸钠净质量，kg；
$m_3$——用称量瓶称取的全溶试样质量，kg。

5.1.4.2 测定

移取 25 mL 溶液 A，置于 250 mL 锥形瓶中，加 20 mL 水。加 10 滴茜素黄 GG-百里香酚蓝混合指示液。用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液由绿色变为蓝色即为终点（如遇指示终点不明显，可用酸度计指示，以 pH=9.8 为终点，此方法用于仲裁）。再加入 5 mL 甲醛和 3 滴酚酞指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液红色全部消失即为终点。

5.1.5 分析结果的表述

5.1.5.1 以质量分数表示的硫氰酸钠 (NaSCN) 含量 ($X_1$) 按式 (2) 计算：