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中华人民共和国化工行业标准
HG 2075—91
J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)
| 1991-07-17 发布 | 1992-01-01 实施 |
中华人民共和国化学工业部 发布
中华人民共和国化工行业标准
J酸(2-氨基-5-苯酚-7-磺酸) HG 2075—91
1 主题内容与适用范围
本标准规定了J酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由吐氏酸与发烟硫酸磺化，再经水解、吸滤、溶解、碱熔、酸化、吸滤而制得的J酸。该产品主要用途为偶氮染料的中间体。
结构式：
分子式：$C_{10}H_9NO_3S$
相对分子质量：239.25（按1987年国际相对原子质量）
2 引用标准
| GB 601 | 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 |
| GB 603 | 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 |
3 技术要求
J酸质量应符合下表要求：
| 指标名称 | 指 标 % |
|||
|---|---|---|---|---|
| 一级品 | 合格品 | |||
| 外 观 | 浅灰至浅棕色膏状物 | |||
| J酸含量(偶合值) | ≥ | 40.0 | ||
| $\gamma$ 酸含量(以100%J酸计) | ≤ | 2.0 | 3.0 | |
| 双J酸含量(以100%J酸计) | ≤ | 0.5 | 0.5 | |
注：双J酸为抽检项目，每周至少一次。
4 试验方法
4.1 外观
用目测法测定。
4.2 J酸含量(偶合值)的测定
4.2.1 方法原理
在弱碱性介质中，J酸与已知浓度的重氮盐标准溶液进行定量的偶合反应。
4.2.2 对甲苯胺重氮盐法(仲裁法)
HG 2075-91
4.2.2.1 试剂和溶液
- 4.2.2.1.1 盐酸 (GB 622)，化学纯。
- 4.2.2.1.2 氯化钠 (GB 1266)，化学纯。
- 4.2.2.1.3 无水碳酸钠 (GB 639)溶液：化学纯，100g/L。
- 4.2.2.1.4 溴化钾 (GB 649)溶液：化学纯，100g/L。
- 4.2.2.1.5 亚硝酸钠 (GB 633)标准滴定溶液：化学纯，c(NaNO₂)=0.5mol/L。
- 4.2.2.1.6 对甲苯胺标准滴定溶液：c(C₇H₉N)=0.5mol/L。
配制：
称取 **53.6g** 对甲苯胺 (化学纯)于烧杯中，加少量水混合，加150mL浓盐酸，不断搅拌，再加水至全溶，过滤，稀释至1L棕色量瓶中，混匀，置于暗处。
标定：
准确吸取上述对甲苯胺溶液 **20.0mL** 于400mL烧杯中，加水200mL、浓盐酸10mL及100g/L溴化钾10mL，冷却至15℃以下，用亚硝酸钠标准滴定溶液 c(NaNO₂)=0.5mol/L 在搅拌下滴定。滴定时，滴定管尖端插入液面下，以中等速度滴定，近终点时，提起滴定管，再逐滴加入，直到最后1滴维持 **5min** 后仍对淀粉碘化钾试纸呈蓝色为终点。同时做空白试验。
计算：
c₁ = c₂(V₁ - V₂) / V (1)
式中：c₁ —— 对甲苯胺标准溶液的浓度，mol/L；
c₂ —— 亚硝酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V —— 吸取对甲苯胺溶液的体积，mL；
V₁ —— 滴定耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；
V₂ —— 空白耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL。
- 4.2.2.1.7 对甲苯胺重氢盐标准滴定溶液：c(C₇H₉N₂Cl)=0.100 0mol/L。
制备：
取 **250mL** 棕色容量瓶，从滴定管中放入对甲苯胺标准滴定溶液 c(C₇H₉N)=0.5mol/L 的计算量 (约 **50mL**)。另向100mL三角瓶中放入亚硝酸钠标准滴定溶液 c(NaNO₂)=0.5mol/L 的计算量 (约 **50mL**)，并过量 **0.5mL**，同时冷却至0～5℃，在摇动下，将亚硝酸钠标准溶液加入到对甲苯胺标准溶液中，用冰水稀释至刻度，摇匀。在淀粉碘化钾试纸或试液上应呈现明显蓝色。在0～5℃保持 **15min** 后使用。
有效时间 **6h**。
计算：
V₃ = (250 × 0.100 0) / c₃ (2)
V₄ = (250 × 0.100 0) / c₄ (3)
式中：V₃ —— 需加的对甲苯胺标准溶液 (4.2.2.1.6)的体积，mL；
c₃ —— 对甲苯胺标准溶液的浓度，mol/L；
V₄ —— 需加的亚硝酸钠标准滴定溶液 (4.2.2.1.5)的体积，mL；
c₄ —— 亚硝酸钠标准溶液的浓度，mol/L。
4.2.2.2 分析步骤
称取 **J** 酸 **1.5～2.5g** (精确至0.001g)加入少量水调成糊状，加100g/L碳酸钠溶液 **20mL**溶解，然后再加100g/L碳酸钠溶液 **50mL**，加水至总体积约 **300mL**，冷却至0～5℃，在充分搅拌下，用冷凝夹套滴定管一次性加入对甲苯胺重氢盐标准滴定溶液 c(C₇H₉N₂Cl)=0.1mol/L 约 **88%** 的用量，加 **10g** 氯...
