【化工标准】 氧化锌脱硫剂化学成份分析方法

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2512—93

氧化锌脱硫剂化学成份
分析方法

1993-09-09 发布 1994-07-01 实施

中华人民共和国化学工业部  发布

中华人民共和国化工行业标准

氧化锌脱硫剂化学成份
分析方法

1   主题内容与适用范围

本标准规定了 T302Q、T(T)303、T304-1 和 T305 型氧化锌脱硫剂化学成份分析方法，
本标准适用于氧化锌脱硫剂中氧化锌、氧化镁和二氧化锰含量的测定。

2   引用标准

GB/T 601   化学试剂
     滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T 602   化学试剂
     试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6682   分析实验室用水规格和试验方法

GB 6003   试验筛

3   试样的制备

  将试验室样品混合均匀，用四分法分取约 40g，在研钵中研细，至能全部通过孔径为 150μm 的
试验筛；再将其分为两份。一份保存备查，另一份放入称量瓶中，在烘箱中于 105~110℃烘干 2h，取
出，放入干燥器中冷却，供化学分析用。

4   试样的溶解

4.1   T302Q 型试样的溶解

4.1.1   方法提要

用乙酸溶解出试样中的氧化锌和氧化镁，不溶物过滤除去。

4.1.2   试剂和溶液

4.1.2.1   冰乙酸（GB/T 676）。

4.1.2.2   乙酸溶液：1+50。

4.1.3   操作步骤

称取试样 1g（精确至 0.0001g），置于 250mL 烧杯中，用少量水润湿；加冰乙酸 10mL，用水
稀释至约 50mL。缓慢加热并微沸 10min，待氧化锌和氧化镁全部溶解后，剩下黑色不溶物。
过滤，滤液收集在 250mL 容量瓶中，用热的乙酸溶液洗涤不溶物 8~10 次，溶液冷却后，用水稀释至
刻度，摇匀。此溶液为试液 A。

4.2   T(T)303、T304-1 和 T305 型试样的溶解

4.2.1   方法提要

试样用盐酸溶液溶解。

4.2.2   试剂和溶液

4.2.2.1   盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.2.3 操作步骤

称取试样1g（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加盐酸溶液20mL，缓慢加热至试样全部溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试液B。

5 氯化锌含量的测定

5.1 方法提要

试样溶液在pH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

加入盐酸羟胺和酒石酸钾钠，消除微量铁和铝的干扰。

5.2 试剂和溶液

• 5.2.1 盐酸羟胺（GB/T 6685）。
• 5.2.2 酒石酸钾钠（GB/T 1288）。
• 5.2.3 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。
• 5.2.4 氨水（GB/T 631）溶液：1+1。
• 5.2.5 六次甲基四胺（GB/T 1400）缓冲溶液：pH5.5，配制方法见附录A。
• 5.2.6 二甲酚橙指示液：2g/L。按GB/T 603配制。
• 5.2.7 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB/T 1401）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L，按GB/T 601配制与标定。

5.3 分析步骤

准确吸取试液A或试液B10mL，置于250mL锥形瓶中。用水稀释至约100mL，加盐酸羟胺约0.2g，酒石酸钾钠约0.2g，用氨水溶液调节试样pH在4~6之间，加六次甲基四胺缓冲溶液10mL，二甲酚橙指示液4滴。用EDTA标准滴定溶液滴至试液由红色转变为亮黄色为终点，记录EDTA标准滴定溶液耗用体积V₁mL。

5.4 分析结果的表述

氯化锌质量百分数（X, %）按式(1)计算：

式中：V₁——EDTA标准滴定溶液体积，mL；

c——EDTA标准滴定溶液实际浓度，mol/L；

m₁——分取试样质量，g；

0.08138——与1.00mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的，以克表示的氯化锌质量。

5.5 允许差

两次平行测定结果绝对值偏差不大于0.3%。

6 氧化镁含量的测定

6.1 方法提要

在pH10的氨与氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴出锌和镁的含量。减去测定锌时耗用的EDTA溶液体积，计算出镁含量。

用盐酸羟胺和三乙醇胺消除微量铁和铝的干扰。

6.2 试剂和溶液