【化工标准】 氧化锌脱硫剂试验方法

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2513—93

氧化锌脱硫剂试验方法

1 主题内容及适用范围

本标准规定了氧化锌脱硫剂的硫容、颗粒抗压碎强度、磨耗率、烧失重以及化学组份的试验方法。

本标准适用于烃类蒸汽转化、油品精制、有机合成、合成氢等工业原料气脱硫所用的氧化锌脱硫剂。

2 引用标准

3 硫容的试验方法

3.1 方法原理

氧化锌与硫化氢或部分有机硫化物反应生成硫化锌；二氧化锰在氢气存在下与硫化氢或部分有机硫化物反应生成硫化锰，从而将原料气中的硫化物脱除。其化学反应式如下：

3.2 流程

如图1所示：

[图片]

图 1 硫容试验装置流程图

3.3 试验条件

HG / T 2513 — 93

尾气硫含量：≤ 0.4 mg / Nm³

3.4 试验步骤

3.4.1 将脱硫剂样品破碎后，用孔径为 0.85 ~ 1.18 mm 试验筛过筛，120℃ 烘 1 h 后，用 10 mL 量筒紧密堆积 10 mL 样品并称重，求得堆密度，然后称取相当于 2 mL 质量的样品。

3.4.2 将预先处理干净的 1.40 ~ 2.00 mm 的石英砂或玻璃球用紧堆法装填到反应管内至规定高度，上面垫一层玻璃布，然后将 2 mL 样品慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁，使试样装填紧密、均匀、平整。再垫一层玻璃布，然后再将石英砂或玻璃球装填至距反应管入口 10 mm 左右。

3.4.3 将已装好样品的反应管放入电炉，使试样处于电炉的等温区内，接入系统进行试漏，确保各接头处不漏气。热电偶插入脱硫剂床层中部。

3.4.4 饱和器和自动加水器内各加入适量的水（符合 GB / T 6682 中三级水规格）。

3.4.5 检查装置系统的仪器、仪表都正常后，反应炉以 150℃ / h 左右的速率进行升温：

• T 302Q 型脱硫剂升温至 260℃ 恒温半小时，使样品中的二氧化锰还原完全，再将反应炉温度降至 220℃ 恒温；
• T 304-1 型脱硫剂升温至 350℃ 恒温；
• T 305 型脱硫剂升温至 220℃ 恒温。

3.4.6 向系统内通入氢氮混合气进行置换，控制气体空速约 1500 h⁻¹。保温管温度加热至 150℃ 左右恒温。饱和器开始升温至汽气比为 1.0 或 0.3 时的温度。

3.4.7 开启硫化氢气源阀门，向氢氮混合气中配入 4 ~ 6 g / Nm³ 的硫化氢气体，将气体空速调整至 3000 h⁻¹。在本试验条件下，每小时测定一次尾气冷凝水量，调节饱和器水温，使水蒸汽与原料气之比在 (1.0 或 0.3) ± 0.1 的范围内。

3.4.8 通入硫化氢气体数小时后（视硫容大小而定），开始每小时测定一次出口尾气中的含硫量。如发现含硫量增高，改为 30 min 或 15 min 测定一次。若含硫量超过 0.4 mg / m³ 时，立即再取样测定一次。若还是超过 0.4 mg / m³ 时，则认为脱硫剂已被硫穿透，立即切断硫化氢气体，饱和器停止加热。氢氮混合气改由旁路进入反应管，置换残存的水蒸汽，半小时后停止通气，关反应炉加热电源。

3.4.9 反应炉温度降到 50℃ 以下，卸出脱硫剂，剔除玻璃球或石英砂后，将脱硫剂全部磨成粉末。混合均匀，在 120℃ 下烘 1 h，备用。

3.4.10 按附录 A “硫容分析方法”分析脱硫后样品的含硫量，并计算穿透硫容。

4 颗粒抗压强度的测定

4.1 强度的测定方法，按 GB / T 3635 的规定进行。

4.2 测定的样品需经 120℃ 烘 1 h，冷却至室温后进行测定。测定的颗粒数 ≥ 50 粒，条状样品测定前需剪短至 5 ~ 7 mm，两端面磨平。

4.3 测定仪器量程为 0 ~ 100 N，精度 1 级。

5 磨损率的测定

5.1 磨损率的测定方法，按 GB / T 3636 的规定进行。

5.2 测定的样品需经 120℃ 烘 1 h，冷却至室温后进行测定。