【团体标准】 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法

SN/T0147—2016代替SN0147—1992

2016-08-23发布2017-03-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

一修改了样品提取步骤；

将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱；

-增加了气相色谱质谱确证法；

略去了抽样步骤。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：时逸吟、杨惠琴、曲栗、盛永刚、樊彦莉、伊雄海、朱坚。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

SN0147—1992。

本标准规定了出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测和确证方法。本标准适用于出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测和确证。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方

试样中残留的六六六、滴滴涕用丙酮-正己烷超声提取，提取液经浓硫酸磺化，用带有电子捕获检测器气相色谱测定，外标法定量，如有必要用气相色谱-质谱联用仪进行确证

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的一级水

4.1丙酮：色谱纯。

4.2正己烷：色谱纯。

4.3浓硫酸：优级纯。

4.4无水硫酸钠：于650℃下灼烧4h，冷却贮于密闭容器中备用。

4.5丙酮-正己烷（1+1，体积比）溶液：量取500mL丙酮和500mL正己烷至1000mL试剂瓶中。

4.62%硫酸钠溶液：称取20g无水硫酸钠溶解，用水定容至1000mL。

4.7农药标准物质：a-六六六（a-BHC，CAS号：319-84-6）;β-六六(β-BHC,CAS号:319-85-7）;-六六六（γ-BHC,CAS号：58-89-9）；δ-六六六（δ-BHC,CAS号：319-86-8）;p，p′-滴滴滴（p，p-DDD,CAS 号：72-54-8);p，p′-滴滴伊（p，pc-DDE,CAS号：72-55-9);o，p′-滴滴涕（o，p′-DDT,CAS号：789-026);p，p′-滴滴涕（p，p′-DDT，CAS号：50-29-3)，纯度均大于98%。

4.8标准储备液的配制：分别称取约0.01g（精确至0.0001g）a-六六六、β-六六六、-六六六、δ-六六六、p，p′-滴滴滴、p，p-滴滴伊、o，p滴滴涕和p，p-滴滴涕的标准品于10mL的容量瓶中，用正己烷配制成约1000μg/mL的标准储备溶液，低于5℃避光冷藏保存。

4.9混合标准中间溶液的配制：各移取上述的标准储备液1.00mL至100mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，现配现用。

5.1气相色谱仪：配有电子捕获（ECD)检测器。