【团体标准】 烷基苯磺酸中磺酸和硫酸含量的测定

ICS71.040.40
G72,G73
中华人民共和国化工行业标准
表面活性剂及试验方法
（1999)
1999-04-20发布
20000401实施
国家石油和化学工业局发布
备案号：2623—1999
HG/T3611-1999
本标准是等效采用美国材料与试验协会标准A5TMD4711-89（126确认）≤统其萃磺酸中磺酸和硫的测定方法制定的。
本标准与A5TMD471189（1935认>的主要技术差异为：一ASTMD471:使用自动电位滴定仪和复合乘电极、20mL自动滴定管动18JmL高型烧杯，术标准使用1.一2型电极电位仪或类似性能仪器、用技电极作为消示电板，甘录屯极为多比电吸，25mll白动滴定管和150mL高黑烧杯。ASTM1)）47:1—89(19S:确认）使用基准氨确酸，本标降使用分析纯氮磺酸本标准将ASTMT）4711中老克当里改为毫率尔mmol，将坏环己胶标准滴定辩液的当量维支改为率尔淤度mnl。
本标准按盘（B/T730487石油产品和润滑剂中和值测定方法（电位滴定法）中6.13.1和7.2.3给出的细则，增测对电极的继护和清洗这一内容，从面确保每次谢定结果准确.本标难的附录八是标作的附束。本标准山中华人民共和网源化学工业部技术整驾可提册。本标泽出化工部衣面活性剂标滤化技术委员会归口。本标准起草单位，上海小染料研究所，本标准土要起草人：庄水斌、工美芳、肖毅，中华人民共和国化工行业标准
烷基苯磺酸中磺酸和硫酸含量的测定Standard Test Method for Sulfonic andSull'uric Acids in Alkylhenzene Smlfonic Acids1范闽
本标准热定了测定烷基苯碳中磺酸利硫殿含量的试验方法HG/T3514:1999
A5TM1711-501955确）
本标准适用十合成洗读剂中作为中间估的支硅和直链的烷基举磺醛中磺鞋和疏醛含量的测定。丝：硝酸和盐酸类强酸，碳酸类的胺扰激定、2引用标准
下列标准所包含的条交，道过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有称杯准部会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标痛最新版本的可能性(GI/T517885工业自烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法GBT73028石油产品和润滑剂和值测定方法（电位满定法）CBT425—8S化学试剂电位滴定法通划3原理
用环心胺甲静标准满定净液滴定试举甲尊溶液并以我剪电极作为指示电校，口汞电板为比电级，训定甲醇潜液中危按电位的变化.根据电位的交肤米确认终点，第一次电位奖嵌表示强酸（磺酸、烷基硫酸和硫酸中的第一个氢?的中和反应、第一次电位突嵌表示酸的第二个氢的中和反应，根抛两欲电位突跃的滴定体积之差，分别计算雄酸含和统醛个显。4试剂和溶液
4.1无水甲萨；
4.2氨磺酸\；
4.3坏心胺化学统：
4.4坏己胺标准滴定游微：(CH,N)=0.11mol/L。5仗器、设备
5.11.1）2望电极电位仪或类似性能仪器\采用说明，
11ASTMD4711中视定使出基准试，2ASTMII量浓度
3:ANTM7J1中滤能使用自动电位滴定仪国家五油和化学工业局19990420批准2000-04-01实施
5.2231型瑕璃屯板\
5.3232型甘求屯极*，
5.4白动滴定管.2smJ.
5.5商型晓杯，150ml：
5.6电磁搅端，
6熟定步乐
HG/T36141999
试样中存在少量水时.不丁扰测定，若在总溶液（试样+溶剂）中含水罩必对，灯使第一次同位突欧不明显
6.1称取相当于1.2--1.5mmol质量的试烊（精确至3.0301）置于烧杯(5.)中，加入10VmL无水中醇置十电磁资拌器上揽拌，直至完全溶解，试祥量按式（1)计算：试样量=1，35mmml/预期的酸度mmnl/g++(1)
注：不多数统基我磺酸总酸膜>3.35mm51/g.即试邓应称取0.35~.45%。消耗0.10z1ol/环已腰标准消定溶萨12~1ml.两个宽账点之美为0.15~0.洛烘或样为台1.5破载6.2捕人玻璃电极和甘汞电极，并将两自极插头按电放中立仅，按附录A2.3用环已股标准游定漆液满定得到两次电位突款。记录第一次及第二玖电位突联耗用坏胺标准流定溶滋的休积V，及6.3每次测定完毕按GB/T7304—87十7.2.3与6.13.1规定消洗和维护电极。6.4一个试样平行测定网次，以其算术平均值作为测定结果。了测定结果的衰述
7.1滴定终点体积的确定
度GB/T972546.2.3规定确定整点体积，7.2计算
以质量百分数表公的烷基米磺酸中硫酸（TISO）含量（X：）和磺酸（RSO.II)含量（X）按式（2)及式(3)计算：
式中：我一试样的扇甚·：
Xx0. 299 08×100
X,-(2V.-V,)cM
环己胺标准满定溶域的实浓度：mol江；Y，一第一次电位突次耗用环己按标准滴定溶液的体积！-第二次电位突跃耗用环己胺标推滴定溶液的体积，mL；（2)
与1.30m1.环已照标准滴定游液二c(CsHl)=1.c00m心/L相当的磁酸的质量-g：0.09808
M：烷基苯磺酸均平均分子质里。8粘密度
8.1碗酸
采用说新：
14STMD1+规定使用复介=乘电极，5.45TMD47.1中现定使用2ml.白动滴定节6.ASTML47:1中现定使用150ul.商型晓杯。：恶加了电极维护和游孩，便车次弱究结果准能，8.1.1更复性
HG/T3614—1999
间分析者在不同日期测定结果的标准偏禁（重复测定的半均值）自由度二1时，其绝对俏为0.03%，若绝对值人下C.08光，则两次测定平均值（翼信递95%）值得怀疑。8.1.2再性
在不间实验室测定结果的标准（重复测定的平均值）户由度13时，其绝对值为0.2。若绝对值大于0.16%，则两改测定平均值（置信度约%)值得怀疑，8.1.3象试验限定
试样活性物含盘精确至0.%时，重复测定与其沟值（登信度95以>在心.1%之内是许可的。8.2磺酸
8.2.1重复样
同一分析者在不尚的日期得到的测定结果的标准筛差（承复遇定的平均值！白度11时，其绝对值为0.16%：若绝对值大于0.48火，邮两次测定平均有（置信度95%)值得怀疑，8.2-2再现性
在不问实验室得到测定结.果的标准偏慈（重复测定的平均值）自由度13时，其绝对值为C.36%。若绝对值大于1.1%期两次测定平均值（置信度95%）值得怀疑。8.2.3重复试验银定
试样治性物含精确至0.01%时，重复测定与其平跨值（置信度9：为)在0，45坚之内足许可付。8.3系统谢差
本标准测定步练的系统偏差，由于无认可的标准参照物质，因比死法论述。注：以上糖密度数据号由15小实验室对直链烷基苯磺醛均（分子量为32）进行试验导出。