【国家标准】 粮油检验 粮食及制品中粗蛋白测定 杜马斯燃烧法

ICS 67.040 X 10 中华人民共和国国家标准 GB/T 31578—2015 粮油检验 粮食及制品中粗蛋白测定 杜马斯燃烧法 （Inspection of grain and oils—Determination of crude protein content in grain and its products—Combustion method according to the Dumas principle） （修改采用 ISO/TS 16634-2:2009） 发布：2015-05-15 实施：2015-11-23 发布单位：国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准修改采用ISO/TS 16634-2:2009《食品 杜马斯燃烧法测定总氮含量并计算粗蛋白含量 第2部分：谷物、豆类及碾磨谷物产品》。 与ISO/TS 16634-2:2009相比，本标准主要差异如下： 1）在规范性引用文件方面进行了技术性调整； 2）用修改采用国际标准的GB/T 10362代替ISO 6540； 3）用等同采用国际标准的GB/T 21305代替ISO 712； 4）删除了6.5中杜马斯定氮仪的脚注。 本标准由国家粮食局提出，由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、北京中科华星科贸有限公司。 主要起草人：林家永、范维燕、孙辉、姜薇莉、杨云、周陈维。 1 范围 本标准规定了采用杜马斯燃烧法测定谷物、豆类及其制品中总氮含量和粗蛋白含量的术语与定义、原理、试剂、仪器设备、取样、试样制备、测试步骤、结果计算与表示、精密度及试验报告。 本标准适用于谷物、豆类及其制品中粗蛋白含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅该版本适用于本文件；凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 10362 粮油检验 玉米水分测定（GB/T 10362—2008，ISO 6540:1980，MOD） GB/T 21305 谷物及谷物制品 水分的测定 常规法（GB/T 21305—2007，ISO 712:1998，IDT） ISO 24333 谷物及谷物制品 取样（Cereals and cereal products—Sampling） ISO 24557 豆类水分含量测定 烘箱法（Pulses—Determination of moisture content—Air-oven method） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总氮含量（total nitrogen content） 在本标准规定条件下，测定样品中的氮含量，以质量百分数表示。 3.2 粗蛋白含量（crude protein content） 由总氮含量乘以换算系数得到，以质量百分数表示。 注：本方法所用换算系数与凯氏法相同，但测定结果与凯氏法略有差异。 4 原理 样品在燃烧管中高温燃烧后转化为气体，其中含氮物质转化为分子氮。干扰气体经吸收剂去除后，分子氮通过热导检测器检测，从而得到样品中的氮含量。 5 试剂 除另有规定外，本标准所用试剂均为分析纯，或采用仪器制造商指定的同等纯度试剂。除标准物质外，所有试剂均不得含氮。 5.1 载气 根据仪器类型不同，可选用以下载气之一： 5.1.1 二氧化碳（CO₂）：纯度≥99.99%； 5.1.2 氦气（He）：纯度≥99.99%。 5.2 氧气（O₂）：纯度≥99.99%。 5.3 吸收剂 用于去除燃烧产物中的硫化物和卤素，可采用铬酸铅（PbCrO₄）或钢丝绒等。 5.4 氧化铜-铂催化剂 用于填充二级氧化管。铂催化剂（Al₂O₃中含5% Pt）与氧化铜按1:7或1:8比例混合。建议填充前不预先混合，以防分层，填充时同时加入。 5.5 银絮或铜絮 用于装填在二级燃烧管或还原管中，以进一步净化气体。